Argon gasoviti tehnički standard 10157 79. Stakleni adapter sa čepom


GOST 10157-79

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

GAS I TEČNOST ARGON

TEHNIČKI USLOVI

IZDAVAČKA KUĆA IPK STANDARDI

Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01.07.80

Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij u zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -Nikal otporne na toplotu i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i u rafinaciji metala u metalurgiji.

Ar formula.

Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1985) - 39.948.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2).

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Gasni i tečni argon moraju se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizičko-hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.

Tabela 1

Naziv indikatora

Norm

Top grade

Prvi razred

1. Zapreminski udio argona, %, ne manje od

2. Zapreminski udio kiseonika, %, ne više

3. Zapreminski udio dušika, %, ne više

4. Zapreminski udio vodene pare, %, ne više od, što odgovara temperaturi zasićenja argona vodenom parom pri pritisku od 101,3 kPa (760 mm Hg), °S, ne više

5. Volumenski udio količine spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2,%, ne više

napomene:

1. Zapreminski udio količine spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka, ako se za pročišćavanje sirovog argona koristi elektronski vodik, koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i kao vodonik iz koksnog gasa i sintetskog gasa, posebno prečišćenog u proizvodnji amonijaka.

2. Stope za tečni argon date u tabeli odgovaraju onima za gasoviti argon dobijen potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.

3. Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.

1.3. OKP kodovi za gasoviti i tečni argon dati su u tabeli. 2.

tabela 2

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali predstavlja opasnost po život: kada se udahne, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mješavini argona s drugim plinovima ili u mješavini argona s kisikom s volumnim udjelom kisika u smjesi manjim od 19%, razvija se nedostatak kisika, uz značajno smanjenje sadržaja kisika - gušenje.

2.2. Gasni argon teži je od vazduha i može se akumulirati u slabo provetrenim prostorijama u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namenjene za proizvodnju, skladištenje i transport gasovitog i tečnog argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika, do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.

2.1; 2.2. (Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

2.3. Na mjestima mogućeg nakupljanja plinovitog argona potrebno je kontrolisati sadržaj kisika u zraku automatskim ili ručnim uređajima sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.

2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzimanja uzoraka i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočale.

2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda rabljenog transportnog ili stacionarnog spremnika s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad s volumnim udjelom kisika unutar spremnika od najmanje 19%.

2.6. Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili plinsku masku iz crijeva.

2.7. Rad cilindara napunjenih plinovitim argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za dizajn i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio SSSR Gosgortekhnadzor.

3. PRAVILA PRIHVAĆANJA

3.1. Gasni i tečni argon se prihvataju u serijama. Serija je svaka količina proizvoda koja je homogena u pogledu kvaliteta i ima jedan dokument o kvalitetu.

Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, njegova klasa;

datum proizvodnje;

broj serije, broj cilindra (za gas argon);

zapreminu gasovitog argona u kubnim metrima i masu tečnog argona u tonama ili kilogramima (videti Aneks 1);

rezultate izvršenih analiza ili potvrdu usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

oznaka ovog standarda;

vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare uzima se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno pune argonom iz zajedničkog cjevovoda na jednom ili više razdjelnika za punjenje, za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra uzimaju se od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.

Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize za najmanje jedan indikator, na njemu se vrši ponovljena analiza na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve simultano napunjene cilindre.

Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plinovitog argona koji ulazi u kolektore. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize, sprovode se ponovljene analize uzete sa 2% boca napunjenih za 8 sati.Rezultati ponovljenih analiza se odnose na sve cilindre napunjene u navedenom vremenskom periodu.

Za kontrolu tlaka argona u napunjenim bocama uzima se 10% cilindara iz smjenske proizvodnje.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

3.3. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona od strane potrošača, bira se 10% boca iz serije, ali ne manje od dva cilindra sa šaržom od manje od 20 cilindara. U odabranim cilindrima se provjerava tlak.

3.4. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak iz svakog autorecipijenta.

3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Dozvoljeno je proizvođaču da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarnog rezervoara prije punjenja tankera.

3.6. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5 za najmanje jedan od indikatora, ponovo se analizira na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu partiju.

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

INTERSTATE

STANDARD

Službeno izdanje

SSH1LCHNM!fP[M

GOST 10157-2016

Predgovor

Ciljevi, osnovni principi i postupak za obavljanje poslova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su u GOST 1.0-2015 „Međudržavni sistem standardizacije. Osnovne odredbe“ i GOST 1.2-2015 „Međudržavni sistem standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu standardizaciju. Pravila za izradu, usvajanje, ažuriranje i ukidanje"

O standardu

1 RAZVIJENO od strane Federalnog državnog jedinstvenog preduzeća "Sveruski istraživački institut za standardizaciju materijala i tehnologija" (FGUP "VNII SMT")

2 UVODIO Međudržavni tehnički komitet za standardizaciju MTK 527 "Hemija"

3 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (Zapisnik od 28. juna 2016. br. 49)

4 Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 26. oktobra 2016. godine broj 1520-st, međudržavni standard GOST 10157-2016 stupio je na snagu kao nacionalni standard Ruske Federacije od 1. jula 2017. godine.

5 UMJESTO GOST 10157-79

Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a tekst izmjena i dopuna - u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi objavljuju se i na sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu (wvm.gosi.fu)

© Stamdartform. 2016

U Ruskoj Federaciji ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati. umnoženo i distribuirano kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

GOST 10157-2016

1 područje upotrebe ................................................ ...................1

3 Tehnički zahtjevi ................................................. ................ ................2

4 Sigurnosni zahtjevi ................................................. .................................3

5 Pravila za prihvatanje ................................................................ ......................4

6 Metode analize ................................................................ ........................4

7 Transport i skladištenje.................................................. ........................ 12

8 Garancija proizvođača................................................... ................ ................12

Dodatak A (informativni) Proračun količine gasovitog i tečnog argona ................................ 13

Prilog B (informativni) Vrijednost koeficijenta K? da se zapremina gasa dovede u normalne uslove ........................................ ........................15

metoda................................................................ ...............16

metodom gasne hromatografije ................................................17

Bibliografija.................................................. ........................21

GOST 10157-2016

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

ARGON GAS I TEČNOST Specifikacije

gasoviti i tečni argon. Specifikacije

Datum uvođenja - 01.07.2017

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij u zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -Nikal otporne na toplotu i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i u rafinaciji metala u metalurgiji. U skladu sa Tehničkim pravilnikom Carinske unije 029/2012, argon je aditiv za hranu. Koristi se u prehrambenoj industriji kao pogonsko gorivo i gas za pakovanje.

Ag formula.

Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 2016) - 39,95.

8 ovog standarda koriste se normativne reference na sljedeće međudržavne standarde:

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije

GOST 427-75 Metalna mjerna ravnala. Specifikacije

GOST 617-2006 Okrugle cijevi od bakra i mesinga za opće namjene. Technical

GOST 949-73 Čelični cilindri male i srednje zapremine za gasove pri P p s 19,6 MPa (200 kgf / cm 2). Specifikacije

GOST 1770-74 (IS01042-83. ISO 4788-80) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije

GOST 3022-80 Tehnički vodonik. Specifikacije

Reagensi. Amonijačna voda. Specifikacije Reagensi. Amonijum hlorid. Specifikacije Silika gel tehnički. Specifikacije Reagensi. Nikl (II) nitrat 6-voda. Specifikacije Reagensi. Barijum hidroksid 8-vodeni. Specifikacije Reagensi. Barijum hlorid 2-vodeni. Specifikacije Reagensi. Bakar(I) hlorid. Specifikacije Reagensi. Bakar (II) sulfat 5-voda. Specifikacije Reagensi. Kalijum jodid. Specifikacije Tečni tehnički i medicinski kiseonik. Specifikacije Sita od pletene žice sa četvrtastim mrežama. Specifikacije Destilirana voda. Specifikacije (ISO 2435-73) Gasni i tečni azot. Specifikacije

GOST 3760-79 GOST 3773-72 GOST 3956-76 GOST 4055-78 GOST 4107-78 4108-72 4164-79 GOST 4165-78 GOST 4232-74 GOST 6331-616 GOST 6331-616 GOST 6331-616 3-74

Službeno izdanje

GOST 10157-2016

GOST 10163-76 Reagensi. Škrob je rastvorljiv. Specifikacije

GOST 10727-2015 Jednosmjerne staklene niti. Specifikacije

GOST 13320-81 Industrijski automatski gasni analizatori. Opće specifikacije

GOST 16539-79 Reagensi. Bakar (I) oksid. Specifikacije

GOST 17433-60 Industrijska čistoća. Komprimirani zrak. Klase zagađenja

GOST 18300-87 Rektifikovani tehnički etil alkohol. Specifikacije*

GOST 22967-90 Medicinski špricevi za višekratnu upotrebu. Opšti tehnički zahtjevi i metode ispitivanja

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovni parametri i dimenzije

GOST 25706-83 Lula. Vrste, osnovni parametri. Opšti tehnički zahtevi GOST 26460-85 Proizvodi za odvajanje vazduha. Gasovi. Krioproizvodi. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje

GOST 27068-86 Reagensi. Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-vodeni. Specifikacije

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete su diplomirale. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 365-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opšti zahtjevi

Napomena – Prilikom korišćenja ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja – na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na internetu ili prema godišnjem indeksu informacija „Nacionalni standardi“ , koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, te o izdanjima mjesečnog informativnog indeksa "Nacionalni standardi" za tekuću godinu. Ako je referentni standard zamijenjen (modificiran), onda kada koristite ovaj standard, trebali biste se voditi zamjenskim (modificiranim) standardom. Ako je referentni standard poništen bez zamjene, odredba u kojoj je data referenca na njega se primjenjuje u mjeri u kojoj to ne utiče na ovu referencu.

3 Tehnički zahtjevi

3.1 Gasni i tečni argon moraju se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

3.2 Karakteristike

3.2.1 U pogledu fizičkih i hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli 1.

Tabela 1

3.2.2 Zapreminski udio ukupnih spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka, ako je elektronski

* Na teritoriji Ruske Federacije je istekao od 01.09.2014. GOST R 55676-2013 važi.

GOST 10157-2016

vodonik koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i vodonik iz koksnog plina i sintetskog plina, posebno pročišćenog u postrojenjima amonijaka.

3.2.3 Stope za tečni argon date u tabeli 1 odgovaraju onima za gasoviti argon dobijen potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.

3.2.4 Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.

3.3 Označavanje

3.3.1 Označavanje plinovitog i tekućeg argona - prema GOST 26460.

3.3.2 Oznaka koja karakteriše opasnost od gasovitog argona: naziv tereta "ARGON COMPRESSED", klasa opasnosti 2. klasifikacioni kod 2211. broj znaka opasnosti - 2.2. UN broj 1006. Kartica za hitne slučajeve 201. Klasifikacioni kod 1A. šifra opasnosti 20.

3.3.3 Oznaka koja karakteriše opasnost od tečnog argona: naziv tereta "ARGON REFRIGERATED LIQUID", klasa opasnosti 2. klasifikacioni kod 2213. broj znaka opasnosti - 2.2, UN broj 1951. hitna kartica 201. klasifikacioni kod ZA. šifra opasnosti 22.

3.4 Pakovanje

Pakovanje plinovitog i tekućeg argona - prema GOST 26460.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Argon je netoksičan i neeksplozivan. međutim, predstavlja opasnost po život: kada se udahne, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa nakon nekoliko minuta. Narkotički efekat udisanja argona javlja se samo pri barometarskom pritisku iznad 0,2 MPa. Sadržaj argona u visokim koncentracijama u udahnutom zraku može uzrokovati vrtoglavicu, mučninu. povraćanje, gubitak svijesti i smrt od gušenja (kao rezultat gladovanja kisikom). 8 mješavine argona s drugim plinovima ili mješavine argona s kisikom sa volumnim udjelom kisika u smjesi manjim od 19%, razvija se nedostatak kisika, uz značajno smanjenje sadržaja kisika - gušenje.

4.2 Gasni argon je teži od vazduha i može se akumulirati u slabo provetrenim prostorijama u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namenjene za proizvodnju. skladištenje i transport gasovitog i tečnog argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika, do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.

4.3 Na mjestima gdje se može akumulirati plin argon, potrebno je kontrolisati sadržaj kiseonika u vazduhu automatskim ili ručnim instrumentima sa uređajem za daljinsko uzorkovanje vazduha. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.

4.4 Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati smrzavanje kože i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzimanja uzoraka i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočale.

4.5 Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda transportnog ili stacionarnog spremnika s tekućim argonom koji je bio u pogonu, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad s volumnim udjelom kisika unutar spremnika od najmanje 19%.

4.6 Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijske uređaje za kisik ili plinsku masku.

4.7 Rad cilindara napunjenih gasovitim argonom mora se odvijati u skladu sa regulatornim pravnim aktima koji utvrđuju pravila za projektovanje i siguran rad posuda pod pritiskom *.

* Na teritoriji Ruske Federacije, Rostechnadzor Naredba N9 116 od 25. marta 2014. godine „O odobravanju federalnih normi i pravila u oblasti industrijske sigurnosti „O Pravilu industrijske sigurnosti za opasne proizvodne objekte koji koriste opremu pod visokim pritiskom“ sila (registrovano u Ministarstvu pravde Rusije 19. maja 2014.) 2014. br. 32326).

GOST 10157-2016

5 Pravila prihvatanja

5.1 Gasni i tečni argon se prihvataju u serijama. Serija je bilo koja količina proizvoda. homogena u pogledu kvaliteta i izdata jednim dokumentom o kvalitetu.

Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:

Naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

Naziv proizvoda, njegova klasa;

datum proizvodnje;

Broj serije;

Zapremina plinovitog argona u kubnim metrima i masa tekućeg argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak A):

Rezultati izvršenih analiza ili potvrda usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

Oznaka ovog standarda;

Vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.

5.2 Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare, jedan cilindar se uzima od ukupnog broja cilindara istovremeno napunjenih argonom iz zajedničkog cjevovoda na jednom ili više razdjelnika za punjenje, kako bi se odredio volumni udio dušika, dva cilindri se uzimaju od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.

Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize za najmanje jedan indikator, na njemu se vrši ponovljena analiza na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve simultano napunjene cilindre.

Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plinovitog argona koji ulazi u kolektore. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize, ponovljene analize se uzimaju sa 2% cilindara. popunjeno za 8 sati.

Za kontrolu pritiska argona u napunjenim bocama bira se 10% cilindara smjenske proizvodnje.

5.3 Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona od strane potrošača, bira se 10% serijskih cilindara, ali ne manje od dva cilindra sa šaržom od manje od 20 cilindara. U odabranim cilindrima se provjerava tlak.

5.4 Za kontrolu kvaliteta gasa argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzorak se uzima iz svakog autorecipijenta.

5.5 Za kontrolu kvaliteta tečnog argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Dozvoljeno je proizvođaču da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarnog rezervoara prije punjenja tankera.

Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize prema 5.3-5.5 za najmanje jedan od indikatora, ponovo se analizira na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.

6 Metode analize

6.1 Opće informacije

Opće upute za analizu - prema GOST 27025.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata sa metrološkim karakteristikama i opreme sa tehničkim karakteristikama ne lošijim, kao i reagensa kvaliteta koji nije niži od onih navedenih u ovom standardu.

Dozvoljeno je koristiti druge metode analize koje obezbjeđuju potrebnu tačnost i pouzdanost rezultata određivanja. Metode koje se koriste moraju biti certificirane na propisan način.

U slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta proizvoda, analiza se provodi metodama navedenim u ovom standardu.

GOST 10157-2016

Rezultati određivanja zaokružuju se na broj značajnih cifara, što odgovara normi za ovaj pokazatelj.

Po dogovoru sa potrošačem, dozvoljeno je zaokruživanje rezultata utvrđivanja na broj značajnih cifara utvrđenih uslovima ugovora (ugovora).

Svi korišteni mjerni instrumenti moraju biti verifikovani, ispitna oprema mora biti certificirana.

6.2 Uzorkovanje

6.2.1 Uzorak plinovitog argona uzima se iz napunjenog cilindra pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa 1 (150 ± 5) kgf / cm 2) ili (19,6 ± 1,0) MPa ((200 ± 10) kgf/cm 2 ) i temperatura od 15 *C do 30 *C. direktno u instrument za analizu pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do instrumenta. Reduktor ili ventil se ispira analiziranim gasom dvostrukim povećanjem pritiska na 0,98 MPa (10 kgf/cm 2) i otpuštanjem pritiska: spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom analiziranog gasa. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika.

6.2.2 Uzorak tečnog argona se uzima u instalaciju (slika 1). čiji su glavni delovi: kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratak, zatvoren stezaljkom i namotanim isparivačem od cijevi DKRNM 3 x 0,5 ND M3 prema GOST 617. dužine 500 mm.


X - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev u - 1; 3 - poklopac. L - gumena cijev; S - serpentinasti isparivač. u - posudi sa vodom. 7 - kriogena posuda, c - cijev od nehrđajućeg čelika 3 "0,7; e - brtva

Slika 1 - Instalacija za izbor tekućeg argona

Prije uzorkovanja tekućeg argona, kriogena posuda se ohladi sipanjem 50-100 cm 3 analiziranog tečnog argona. Neispareni tečni ostatak se izlije iz posude iu nju se odmah ulije uzorak tekućeg argona, koji je napunio za približno */2 zapremine.

Sa otvorenom stezaljkom 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite namotani isparivač, uronjen u posudu sa vodom zagrijanom na temperaturu od 50''C - 60''C. Kratka cijev je spojena na premium argon plinski balkon preko ventila za redukciju tlaka koji kontrolira brzinu protoka tekućeg argona u isparivač.

Dozvoljeno je uzimanje uzorka tekućeg argona direktno u uređaj za analizu kroz isparivač. Istovremeno, serpentinski isparivač, uronjen u posudu s vodom, povezan je s ventilom posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5-2,5 mm.

GOST 10157-2016

6.3 Određivanje volumnog udjela argona

6.3.1 Zapreminski udio argona X.%. izračunato prema formuli

X \u003d 100 - (X, + X 2 * X e + X 4), (1)

gdje je X zapreminski udio kiseonika. %;

X 2 - zapreminski udio azota. %;

X e - zapreminski udio vodene pare. %;

X 4 - zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO, %.

6.4 Određivanje volumnog udjela kiseonika

6.4.1 Oprema, reagensi i rastvori Tikvica Kn-1-100*29/32 prema GOST 25336.

Pipete kapaciteta 2,10 i 25 cm 3 prema GOST 29227.

Birete kapaciteta 1 i 5 cm 3 prema GOST 29251.

Jedinica za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu (slika 2). boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5-10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruvetama za kolorimetriju (slika 3).

Posuda za analizu tipa SV-7631 M3 ima dva volumena - A i B. odvojene dvosmjernim ventilom 2. opremljena ogrankom za pričvršćivanje na mjesto uzorkovanja i ventilom 1 za unošenje apsorpcionog rastvora u posudu. Kapacitet zapremine A je oko 5 dm 3, zapremine B je oko 25 cm 3.


I" - veza plovila A sa atmosferom. II - ventil je zatvoren; III - veza posude A sa posudom B; T - jednosmjerna dizalica: ? - dvosmjerni ventil

Slika 2 - Posuda za analizu tipa SV-7631 M3

GOST 10157-2016

Slika 3 - Epruveta za kolorimetriju

Argon, gasovit prema ovom standardu.

Gasni dušik prema GOST 9293. tehnički. 1 razred.

Amonijačna voda prema GOST 3760. otopine masenog udjela od 25% i 4%.

Amonijum hlorid prema GOST 3773.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Kalijum jodid prema GOST 4232 rastvor sa masenim udelom od 10%.

Sirćetna kiselina prema GOST 61. x. h.. ledeno.

Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, rastvor masenog udela od 1%.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068. rastvor molarne koncentracije c (Na 2 S 2 0 3) = 0,05 mol / dm 3.

Bakar (II) sulfat S-vodeni prema GOST 4165. otopina molarne koncentracije sa (1 / 2CuS0 4) \u003d = 0,05 mol / dm 3.

Bakar (I) hlorid prema GOST 4164.

Žica bakarna okrugla elektrotehnička tipa MM. prečnika 0,8-2,5 mm. u obliku spirale.

Mazivo za dizalice.

Amonijačni rastvor bakar hlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida. 145 cm 3 rastvor amonijaka sa masenim udjelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci napunjenoj namotajima od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmereni amonijum hlorid i bakar hlorid. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne postane bezbojna, nakon čega se štiti od pristupa zraka.

GOST 10157-2016

Otopina bakar sulfata molarne koncentracije sa (1/2 CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3 . Titar otopine se određuje jodometrijskom metodom.

Jod. oslobađa se dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2-3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora, titrirati rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne postane bezbojan. Korekcioni faktor (K,) za rastvor bakar-sulfata izračunava se kao količnik dijeljenja sa 25 zapremine rastvora natrijum-sulfata koji se koristi za titraciju.

Otopine uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju. u svaki od kojih se sipa rastvor bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli 2, a zatim se zapremina rastvora podesi na 25 cm 3 rastvorom amonijaka sa masenom dozom od 4%.

Rok upotrebe primjernih rješenja je 6 mjeseci.

tabela 2

Broj referentnog rješenja

Volumen otopine bakrovog sulfata pri molarnoj koncentraciji od tačno 0,05 mol/dm 3, si 3

Volumen kiseonika uzorka koji odgovara boji rastvora, cm 3

Napomena - Zapremina kiseonika je ekvivalentna 1 cm 3 rastvora bakar sulfata molarne kon-. 0,05 11200 293

centriranje 0,05 mol/dm 3 . je jednako -- *---*--- = 0,300 cm 3 na 20 * C i 101,3 kLa (760 mm Hg). Ako kon-

koncentracija rastvora bakar sulfata nije tačno 0,05 mol / dm 3, tada se vrednosti date u koloni 3 pomnože sa koeficijentom K,.

6.4.2 Provođenje analize

Prije analize, posuda se ispere smjesom hroma, zatim vodom i osuši u struji dušika.

Otvorite slavine 1 i 2 (pogledajte sliku 2) i pričvrstite ispitnu posudu na mjesto uzorkovanja. Pročistite posudu sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Nakon smanjenja protoka gasa, zatvorite ventil 1, zatim ventil 2 i odvojite uređaj od mesta uzorkovanja. Pritisak plina u uređaju se izjednačava atmosferskim brzim okretanjem ventila 2. Vrh se prvo uroni u posudu. Zabilježite barometarski tlak i temperaturu okoline.

Zapremina B se puni kroz slavinu 1 apsorpcionim rastvorom, nakon što se prvi deo rastvora ispusti iz sifona.

Slavina 1 je zatvorena i odabrana je otopina uzorka koja odgovara boji otopine u volumenu B.

Nakon otvaranja slavine 2 (sa zatvorenom slavinom 1), apsorbirajuća otopina se sipa u zapreminu A i posuda se snažno mućka dok otopina potpuno ne apsorbira kisik iz analiziranog plina.

Vratite otopinu u zapreminu B i odaberite referentnu otopinu koja odgovara boji otopine u volumenu B.

GOST 10157-2016

6.4.3 Rukovanje rezultatima

Zapreminski udio kisika X, %, izračunava se po formuli

x (U a -C) 100

gde je V zapremina uzorka gasa, jednaka kapacitetu zapremine A. cm 3;

V je volumen kisika koji odgovara odabranoj otopini uzorka prije apsorpcije kisika. vidi e;

V 2 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom rastvoru uzorka nakon apsorpcije kiseonika, cm 3;

K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suhog plina na temperaturu od 20 ° C i 101,3 kPa (760 mm Hg) određuje se prema tabeli datoj u Dodatku B.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje. jednak 15%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 30% na nivou pouzdanosti P = 0,95.

Volumenski udio kisika je dozvoljeno odrediti instrumentima na više skala s galvanskom ćelijom sa čvrstim elektrolitom (u ovom slučaju volumni udio vodika i zapaljivih nečistoća ne smije prelaziti 1% izmjerenog volumnog udjela kisika), kao i iz cevovoda za punjenje industrijskim automatskim gasnim analizatorima kontinuiranog rada u skladu sa GOST 13320 sa relativnom tačnošću ne manjom od 10%. na primjer, upišite GL.

U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela kiseonika, analiza se vrši kolorimetrijskom metodom korišćenjem rastvora bakar hlorida prema 6.4.2.

6.5 Određivanje volumnog udjela dušika

6.5.1 Aparati

Spektralni analizatori gasa različitih tipova sa relativnom greškom ne većom od 15%.

Kalibracione mešavine gasova sa zapreminskim udelom azota u argonu 5 ppm - GSO br. 3992-87.10 ppm - GSO br. 3994-87.20 ppm - GSO br. 3995-87.50 ppm - GSO br. 3997-87.90 br. Registrirajte se.

6.5.2 Provođenje analize

Princip rada gasnog analizatora zasniva se na merenju intenziteta zračenja molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom gasu.

Priprema za analizu i njena implementacija se sprovode u skladu sa uputstvima za upotrebu instrumenta.

6.5.3 Rukovanje rezultatima

Zapreminski udio dušika X 2 . %. određena u skladu sa utvrđenim očitanjima uređaja.

Volumenski udio dušika može se odrediti plinskom apsorpcionom hromatografijom korištenjem hromatografa sa visoko osjetljivim detektorom toplinske provodljivosti s pragom osjetljivosti na dušik ne većim od 5 ppm.

Zapreminski udio azota u argonu može se odrediti i drugim instrumentima sa relativnom greškom ne većom od 15%.

U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela dušika, analiza se vrši spektralnom metodom.

6.6 Određivanje volumnog udjela vodene pare

6.6.1 Aparati

kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja od najviše 10% pri koncentracijama od 0 do 20 ppm i ne više od 5% pri višim koncentracijama.

6.6.2 Provođenje analize

Kulometrijska metoda temelji se na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji

GOST 10157-2016

pečene vode u vodik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vodenih lara.

Instrument je povezan sa mestom uzorkovanja pomoću cevi od nerđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ± 1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je podešen na sljedeći način. tako da očitanja uređaja budu unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milijun (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom.

Temperatura cilindra sa analiziranim gasom mora biti najmanje 15 °C. Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj.

6.6.3 Rukovanje rezultatima

Volumenski udio vodene pare X y ppm. određena u skladu sa utvrđenim očitanjima uređaja.

Dozvoljeno je odrediti zapreminski udio vodene pare kondenzacijskom metodom datom u Dodatku B.

U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se vrši kulometrijskom metodom.

6.7 Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2

6.7.1 Aparati, reagensi i rastvori

Instalacija za analizu (slika 4). sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do temperature od 900*C, kvarcne cijevi unutrašnjeg prečnika od 25 do 30 mm. punjeni bakarnim oksidom, apsorberom (Slika 5) i mjeračem plinskog bubnja sa tečnom zaptivkom tipa RG-700.

Birete kapaciteta 25 i 50 cm 3 s vrijednošću podjele od 0,1 cm 3 prema GOST 29251.

Pipete kapaciteta 20 cm 3 prema GOST 29227.

Tikvica 1-1000-2 prema GOST 1770.

Vage neautomatskog djelovanja s najvećom granicom vaganja od 200 g i greškom od ± 0,2 mg.

Mehanička štoperica.

Plinoviti argon, dodatno pročišćen od ugljičnog dioksida, korištenjem alkalnog apsorbera bilo koje vrste ili adsorpcije na niskim temperaturama do preostalog volumnog udjela ne više od 5-10 - 5%.

Destilirana voda prema GOST 6709. svježe prokuvana.

1 - električna peć: 2 - kearis cijev: 3 - bakarni oksid: 4 - apsorber: 5 - mjerač plina u bubnju

Slika 4 - Podešavanje za analizu

GOST 10157-2016

f - pet punih eitsoa tpy6iH promjera (6 t 1) mm, 2 - stakleni kratkospojnik. 3 - Mjesto Scarlet Gambling Line

Slika 5 - Apsorber

Barijum hlorid prema GOST 4108.

Hlorovodonična kiselina, molarna koncentracija rastvora c (HCI) = 0,01 mol / dm 3 (0,01 k); pripremljen od fiksanalne hlorovodonične kiseline.

Bakar (II) oksid prema GOST 16539.

Rektifikovani tehnički etil alkohol, najvišeg kvaliteta, prema GOST 18300. rastvor masenog udela od 60%.

Fenolftalein, rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1%.

Barijum hidroksid 8-vodeni prema GOST 4107. otopina molarne koncentracije c (1/2 Ba (OH) 2) = = 0,01 mol / dm 3; pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba (0H) 2 -8H 2 0 i 0,35 g 8aC1 2 -2H 2 0 se rastvori u 200-300 cm 3 vrele vode u odmernoj tikvici kapaciteta 1000 cm 3, ohlađeni rastvor se dovede vodom do oznake i filtrira u struji argona. Rastvor pri skladištenju i upotrebi mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha.

6.7.2 Provođenje analize

Odredite koncentraciju otopine barij hidroksida (kontrolni uzorak). Da bi se to učinilo, 20 cm 3 otopine se unese u apsorber i titrira u mlazu argona, pročišćenog od ugljičnog dioksida, otopinom klorovodične kiseline u prisustvu 2-3 kapi otopine fenolftaleina.

Analizirani argon se propušta kroz cijev sa bakarnim oksidom, zagrijanu na temperaturu od 800 9 C - 850 °C. e tokom 10 min brzinom od oko 5 dm 3 /h i emituje se u atmosferu. Zatim se na cijev pričvršćuje apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 /h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina, dok rastvor ne postane bezbojan.

GOST 10157-2016

6.7.3 Rukovanje rezultatima

Volumenski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 X 4,%, izračunava se po formuli

0,12(^3 ~Y 4)100

H,

gdje je V 3 zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3;

V a - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju rastvora nakon apsorpcije ugljen-dioksida, cm 3 ;

0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentne omjere otopine barij hidroksida molarne koncentracije c (1/2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol / dm 3 i ugljičnog dioksida;

V n je zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3 .

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje. jednak 10%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize i 25% na nivou pouzdanosti R - 0,95.

Dozvoljeno je odrediti volumni udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 metodama plinske hromatografije datim u Dodatku D.

U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela sume jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2, analiza se vrši titrimetrijskom metodom.

6.8 Zapreminski udjeli kisika i sume spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije koristeći hromatograf sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaki utvrđena nečistoća.

7 Transport i skladištenje

Transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - prema GOST 26460.

Nazivni pritisak argona na temperaturi od 20*C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i autorecipijenata treba da bude (14,7 ± 0,5) MPa [(150 1 5) kgf / cm 2] ili (19,6 ± 1,0) MPa [( 200 ± 10) kgf /cm 2].

8 Garancije proizvođača

8.1 Proizvođač garantuje usklađenost kvaliteta gasovitog i tečnog argona sa zahtevima ovog standarda, pod uslovom da potrošač poštuje uslove skladištenja i transporta.

8.2 Garantni rok skladištenja gasovitog argona - 18 mjeseci od datuma proizvodnje.

GOST 10157-2016

Aneks A

(referenca)

proračun količine gasovitog i tečnog argona

A.1 Zapremina gasovitog argona u cilindru V„, m 3. u normalnim uslovima izračunava se po formuli

V„ \u003d KV 6, (A.1)

gde je K koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli A.1. uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru:

Vg - prosječni kapacitet cilindra, dm 3.

Tabela A.1 - K koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru u m 3 u normalnim uslovima 20 * C i 101,3 kLA (760 mm Hg)

Temperatura ha ”i balon. „SA

Višak pritiska gasa u cilindru. MPa ("tsGcm 2)

GOST 10157-2016

Kao prosječna statistička vrijednost uzima se aritmetička sredina kapaciteta od najmanje 100 cilindara.

293 10~ 273 + 1Z

gdje je P - tlak plina u cilindru, mjeren manometrom, kgf / cm 2;

0,968 - faktor konverzije tehničkih atmosfera (kgf / cm 2) u fizičke atmosfere: t - temperatura plina u cilindru pri mjerenju tlaka. *WITH;

Z je faktor stišljivosti argona na temperaturi 1.

Na primjer, pri opskrbi plinovitim argonom u bocama prema GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, volumen plina u cilindru je.

pri pritisku od 150 kgf / sy 2 na temperaturi od 20 * C

0,155-40 \u003d 6,20 m 3;

pri pritisku od 200 kgf / sy 2 na temperaturi od 20 "C

0,206 40 \u003d 8,24 m 3.

A.2 Količina tečnog argona u rezervoarima meri se u tonama ili kilogramima.

Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule u nastavku.

|de m - masa tečnog argona, g.

V* - zapremina tečnog argona, dm 3:

1,662 - gustina gasovitog argona u normalnim uslovima, kg / m 3: 1,392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg / dm 3.

GOST 10157-2016

Aneks B

(referenca)

Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove

Tabela B.1 - Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u standardne uslove

Temperatura, *S

očitavanja barometra. "Pa (mm Hg)

GOST 10157-2016

Određivanje volumnog udjela vodene pare kondenzacijskom metodom

Volumenski udio vodene pare određuje se pomoću uređaja kondenzacijskog tipa s pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 ppm.

Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%.

Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala.

Analiza će se izvršiti prema uputama priloženim uz uređaj.

Zapreminski udio vodene pare u skladu sa utvrđenom temperaturom zasićenja određuje se prema tabeli B.1.

Tabela B.1

Zapreminski udio vodene pare. ppm

temperatura zasićenja. 'WITH

Zapreminski udio vodene pare, rrlch

temperatura zasićenja. „SA

Napomena - Zapreminski udio jednak 1 ppm. odgovara 1-10 -4%.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja. relativna razlika između njih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 10%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je 125% na nivou pouzdanosti P-0,95.

GOST 10157-2016

Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik metodom gasne hromatografije

D.1 Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobivenog oksidacijom spojeva koji sadrže ugljik bakrenim oksidom D.1.1 Oprema, materijali i reagensi

Kromatograf s detektorom toplinske provodljivosti s pragom osjetljivosti na propan s plinom nosačem helija ne većim od 2-1 (7 * mg / cm 3 i ha eohromatografskom kolonom dužine 1,4 m s unutarnjim promjerom od 4 mm napunjenom aktivnim ugljem.

Čvorište - U-oblika. Za proizvodnju se uzima cijev od nehrđajućeg čelika dimenzija 6 * 1 mm. 500 mm dužine. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Stakleni adapter je pričvršćen na koncentrat (slika D. 1) sa procesom i čepom za ubrizgavanje uzorka.

Slika D.1 - Stakleni adapter sa čepom

Dewar posuda je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3 .

Bubanj plinski brojač (sa tečnom bravom) tip RG-700.

Pomoćna oprema za hromatografsku analizu:

mjerna lupa prema GOST 25706 16' uvećanje sa vrijednošću podjele od 0,1 mm:

metalni lenjir prema GOST 427;

set sita s mrežama prema GOST 6613 ili sita sličnog tipa:

medicinski injekcioni raspršivači tipa Record prema GOST 22967, kapaciteta 2,5,10 cm 3: mehanička štoperica: mjerač protoka pjene.

GOST 10157-2016

Tečni kiseonik tehnički u skladu sa GOST 6331.

Pročišćeni plinoviti helijum sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida ne većim od 0,0001%.

Ispitna mešavina gasa sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Gosrevstru.

Aktivni ugalj marke SKT. frakcija sa česticama veličine 0,2-0,5 mm sušena na temperaturi od 150*C 4 sata.

Laboratorijsko staklo mljeveno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2–0,5 mm se ispere toplom destilovanom vodom i suši na temperaturi od 150°C 4 sata.

Bakrena mreža s veličinom ćelije od 0,1-0,15 mm ili staklenim vlaknima prema GOST 10727.

D.1.2 Priprema za analizu

Kolona plinske hromatografije je napunjena aktivnim ugljem; sloj staklenih vlakana debljine 8-12 mm postavlja se na sloj uglja. Zatim se kolona fiksira u termostat hromatografa i. bez povezivanja na detektor. dodatno sušiti na temperaturi od 150*C tokom 8 h 8 struja a-nosećeg gasa pri protoku od 30 cm 3 /min.

Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; na stakleni sloj se postavlja bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava sa nosećim gasom 3 sata.

Volumenski udio ugljičnog dioksida određuje se metodom apsolutne kalibracije, korištenjem kalibracijske plinske mješavine (u daljem tekstu CGM).

Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima.

Prije svake doze, ispuhujte koncentrator plinom-nosačem (helijumom) 1 min. Zatim, nakon zaustavljanja dovoda helijuma, koncentrator se stavlja u Dewarovu posudu s tekućim kisikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov protok kroz adapter. Nakon 1 min, Dyoar posuda s tekućim kisikom zamjenjuje se posudom s vodom zagrijanom na 25 * C - 30 * C. i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida.

Prema PGS hromatogramima izgrađena je kalibracijska grafika zavisnosti visine pika ugljičnog dioksida u milimetrima. smanjena na osetljivost rekordera (skala) M1. od zapremine ugljičnog dioksida u svakoj dozi 1L) prema formuli

s", o s,

gdje je C c1 volumni udio ugljičnog dioksida u AGM. %;

Da - doza PGS-a. cm 3.

Uslovi diplomiranja;

temperatura gzeohromatografske kolone -150 *C;

protok nosećeg gasa (helijum) - 30 cm 3 /min.

Struja napajanja detektora i osjetljivost registratora utvrđuju se empirijski, ovisno o vrsti hromatografa.

Kalibracija se provjerava jednom mjesečno pomoću plinske mješavine ugljičnog dioksida i dušika sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida od oko 0,5%.

D.1.3 Analiza

Kromatograf je spojen na mrežu i doveden u normalan način rada.

Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema indikacijama merača protoka pene.

Koncentrator se stavlja u Dyoara posudu sa tečnim kiseonikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se šalje u koncentrat i propušta 3 do 5 DM 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri prema očitanjima plinomjera.

Po završetku uzorkovanja, ohlađeni koncentrator se propušta helijumom 1-2 min. zatim Dyoara posudu s tekućim kisikom zamijenite posudom s vodom zagrijanom na temperaturu od 25 * C - 30 "C. i snimite hromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Opseg skale rekordera se bira tako da je pik ugljika dioksid je maksimum unutar raspona grafikona rekordera.

D. 1.4 Obrada rezultata

Prema visini vrha ugljen-dioksida, svedeno na osjetljivost rekordera M1. odrediti volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona prema kalibracionoj krivulji i izračunati volumni udio ugljičnog dioksida X.%. prema formuli

GOST 10157-2016

gdje je V y volumen uzorka argona ugljičnog dioksida 8 prema kalibracionoj krivulji, cm 3 ; V je zapremina uzorka argona, cm3.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, čija dozvoljena odstupanja ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosječan rezultat određene vrijednosti na nivou pouzdanosti od 0,95.

D.2 Određivanje volumnog udjela zbira jedinjenja koja sadrže ugljik sa preliminarnim

hidrogeniranje oksida i ugljičnog dioksida

D.2.1 Aparati, materijali i reagensi

Kromatograf sa detektorom ionizacije plamena, s pragom osjetljivosti na propan ne većim od 2,5-10 "^ mg / s.

Reaktorska cijev od nerđajućeg čelika prečnika od 3 do 5 mm. 100-300 mm dužine. ispunjen katalizatorom. postavljena e peć, predviđena za zagrevanje do temperature od 500*C.

Pomoćna oprema za hromatografsku analizu prema G.1.1.

Gasni argon prema ovom standardu, dodatno prečišćen od jedinjenja koja sadrže ugljovodonike do zapreminskog udela ne većeg od 0,0001%.

Tehnički vodonik prema GOST 3022 razreda A ili B. dodatno prečišćen od ugljičnih jedinjenja do volumnog udjela ne više od 0,0001%.

Komprimovani vazduh prema GOST 17433. klasa zagađenja ne veća od 2.

Čisti gasoviti metan sa zapreminskim udelom glavne supstance od najmanje 99,6%.

Nikl (II) nitrat 6-eodni prema GOST 4055.

Tehnički silika gel sa finim porama prema GOST 3956. frakcija sa veličinom čestica od 0,5-1 mm.

Kalibracione gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 ppm i 7,5 ppm - GSO br. 3696-87; 10 ppm - GSO N? 3897-87 prema Državnom registru.

Ispitna mješavina plina sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida u dušiku od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru.

D.2.2 Priprema za analizu

D.2.2.1 Instalirajte kolonu za gasnu hromatografiju (ne više od 1 m dužine) u hromatograf. nije napunjen adsorbentom.

Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Silika gel se suši na temperaturi od 150*C - 180"C 4 sata u rerni, stavi u porcelansku šolju i prelije rastvorom nikl nitrata u količini od: za 20 g silika gela oko 10 g Ni (N0 3) 2 -6H 2 0. rastvoren u vodi. Silika gel mora biti potpuno uronjen u rastvor. Višak rastvarača se ispari. Masa se kalciniše na temperaturi od 600 "C - 800 * C do evolucija azotnih oksida prestaje, zatim se hladi, reaktor se puni, pričvršćuje na hromatograf i nikl oksid se redukuje u metalni nikl u struji vodonika (brzina protoka 60 cm3/min) na temperaturi od 400*C -500 * C 4 sata.

Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem kalibracijske plinske mješavine ugljičnog dioksida u argonu.

U reaktoru spojenom T-u na plinsku hromatografsku kolonu (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na temperaturi od 450 * C - 500 * C u metan. Pik metana se bilježi detektorom ionizacije plamena. Visina metanskog vrha određuje volumni udio ugljičnog dioksida i uspoređuje ga sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata - ne više od 5%.

Dodatna ochiegka vodonika e dvije kolone, od kojih je prva napunjena anhidronom. drugi - osušeni i kalcinirani sintetički zeolit. Druga kolona se hladi tečnim azotom.

Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na temperaturi od 700*C - 750*C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom. drugi - sintetički zeolit.

T.22.2 Kalibracija hromatografa

Kalibracija hromatografske postavke (Slika D.3) se izvodi metodom apsolutne kalibracije, koristeći kalibracione smeše za to. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša gradi se kalibracioni saobraćaj u zavisnosti od visine metanskog lica, svedenog na osetljivost registratora M1, u milimetrima, na zapreminski udeo metana, u procentima.

Kalibracija se provjerava jednom svaka 3 ms.

uslovi diplomiranja. Brzina protoka gasa nosača argona 60-70 cm 3 /min. vodonik 30-40 cm 3 /min, vazduh 150-200 cm 3 /min. doza kalibracione mešavine je 1-2 cm 3 . Osetljivost rekordera se podešava empirijski, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa.

GOST 10157-2016


) - rezultat sa analiziranim gasom. 2 - kugla sa jositopem gasom (azot, arjunum ili vodonik): 3 - reduktor cilindra: 4 - ventil za fino podešavanje; S - dozator, b - reaktor: 7 - detektor ionizacije plamena: 8 - mjerni uređaj

Slika D.2 – Kromatografska postavka

D2.2.3 Analiza

Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, protok gasa nosača. vodonika i vazduha, doza analiziranog gasa mora biti identična onoj koja je usvojena tokom kalibracije instrumenta.

Osetljivost rikordera je odabrana tako da je maksimum utvrđene nečistoće maksimalan u granicama trake sa grafikonom rekordera.

D.2.2.4 Obrada rezultata

Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 X.%. jednak je volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog monoksida i ugljičnog dioksida, a koji je iz kalibracijske krive određen visinom metanskog pika, svedenom na osjetljivost registratora M1.

Za rezultat analize uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja čija dozvoljena odstupanja ne bi trebala prelaziti 15% u odnosu na prosječni rezultat utvrđene vrijednosti na nivou pouzdanosti od 0,95.

GOST 10157-2016

Bibliografija

Tehnički propisi Carinske unije "Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala" (TP TS-029-2012)

GOST 10157-2016

UDK 661.939.3.006.354 MKS 71.060.10

Ključne riječi: plinoviti argon, tekući argon, specifikacije

Urednik A.E. Elin Tehnički urednik V.N. Prusakova Lektorica MM. Pershina Računarski raspored E.E. Krugova

Predao u komplet 26.10.2016. Potpisano za objavljivanje 21.11.2016. Format 60*64!4 Slušalice Ariel Uel. pećnica 6.26. Uch.-im l. 3.03 Tiraž 43 em. Iza*. 286S.

Pripremljeno na osnovu elektronske verzije koju je dao programer standarda.

Imaio i štampano u FSU STANDARTINFORM. 12399S Moema. Granatna traka.. 4.



stranica 1



strana 2



strana 3



strana 4



stranica 5



stranica 6



strana 7



strana 8



strana 9



strana 10



strana 11



strana 12



strana 13



strana 14



strana 15



strana 16



strana 17



strana 18



strana 19

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

GAS I TEČNOST ARGON

TEHNIČKI USLOVI

Datum uvođenja 01.07.80

Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij u zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -Nikal otporne na toplotu i legirani čelici različitih kvaliteta, kao i u rafinaciji metala u metalurgiji.

Ar formula.

Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1985) - 39.948.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2).

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Gasni i tečni argon moraju se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način.

1.2. U pogledu fizičko-hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.

Tabela 1

napomene:

1. Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka, ako se za pročišćavanje sirovog argona koristi elektronski vodik, koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i kao vodonik iz koksnog plina i sintetskog plina, posebno pročišćenog u postrojenjima amonijaka.

2. Stope za tečni argon date u tabeli odgovaraju onima za gasoviti argon dobijen potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona.

3. Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%.

1.3. OKP kodovi za gasoviti i tečni argon dati su u tabeli. 2.

tabela 2

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali predstavlja opasnost po život: kada se udahne, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mješavini argona s drugim plinovima ili u mješavini argona s kisikom s volumnim udjelom kisika u smjesi manjim od 19%, razvija se nedostatak kisika, uz značajno smanjenje sadržaja kisika - gušenje.

2.2. Gasni argon teži je od vazduha i može se akumulirati u slabo provetrenim prostorijama u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namenjene za proizvodnju, skladištenje i transport gasovitog i tečnog argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika, do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe.

2.1; 2.2. (Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

2.3. Na mjestima mogućeg nakupljanja plinovitog argona potrebno je kontrolisati sadržaj kisika u zraku automatskim ili ručnim uređajima sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Volumenski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19%.

2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzimanja uzoraka i analize tekućeg argona potrebno je nositi zaštitne naočale.

2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda rabljenog transportnog ili stacionarnog spremnika s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad s volumnim udjelom kisika unutar spremnika od najmanje 19%.

2.6. Prilikom rada u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili plinsku masku iz crijeva.

2.7. Rad cilindara napunjenih plinovitim argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za dizajn i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio SSSR Gosgortekhnadzor.

3. PRAVILA PRIHVAĆANJA

3.1. Gasni i tečni argon se prihvataju u serijama. Serija je svaka količina proizvoda koja je homogena u pogledu kvaliteta i ima jedan dokument o kvalitetu.

Svaka serija tečnog i gasovitog argona mora biti popraćena dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, njegova klasa;

datum proizvodnje;

broj serije, broj cilindra (za gas argon);

zapreminu gasovitog argona u kubnim metrima i masu tečnog argona u tonama ili kilogramima (videti Aneks 1);

rezultate izvršenih analiza ili potvrdu usklađenosti proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

oznaka ovog standarda;

vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona.

3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare uzima se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno pune argonom iz zajedničkog cjevovoda na jednom ili više razdjelnika za punjenje, za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra uzimaju se od onih koji se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.

Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize za najmanje jedan indikator, na njemu se vrši ponovljena analiza na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve simultano napunjene cilindre.

Zapreminski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog cjevovoda plinovitog argona koji ulazi u kolektore. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize, sprovode se ponovljene analize uzete sa 2% boca napunjenih za 8 sati.Rezultati ponovljenih analiza se odnose na sve cilindre napunjene u navedenom vremenskom periodu.

Za kontrolu tlaka argona u napunjenim bocama uzima se 10% cilindara iz smjenske proizvodnje.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

3.3. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona od strane potrošača, bira se 10% boca iz serije, ali ne manje od dva cilindra sa šaržom od manje od 20 cilindara. U odabranim cilindrima se provjerava tlak.

3.4. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona koji se transportuje u autorecipijentima, uzima se uzorak iz svakog autorecipijenta.

3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Dozvoljeno je proizvođaču da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarnog rezervoara prije punjenja tankera.

3.6. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5 za najmanje jedan od indikatora, ponovo se analizira na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.

4. METODE ANALIZE

4.1. Izbor uzorka

4.1.1. Uzorak plinovitog argona uzima se iz napunjenog cilindra pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf / cm 2 ili (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf / cm 2 i temperature 15 do 30 °C, direktno u instrument radi analize pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do instrumenta. Reduktor ili ventil se ispira analiziranim gasom dvostrukim porastom pritiska do 10 kgf/cm 2 i smanjenjem pritiska; spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom analiziranog gasa. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika.

4.1.2. U instalaciju se uzima uzorak tečnog argona (slika 1), čiji su glavni dijelovi:

1 - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev 6´ 1; 3 - poklopac; 4 - gumena cijev; 5 - isparivač namotaja; 6 - posuda sa vodom; 7 - kriogena posuda; 8 - cijev od inoxa 3 ´ 0,7; 9 - pad

kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratka, zatvorena stezaljkom i namotani isparivač iz cijevi DKRNM 3 ´ 0,5 ND MZ prema GOST 617, dužine 500 mm.

Prije uzorkovanja tekućeg argona, kriogena posuda se ohladi sipanjem 50 - 100 cm 3 analiziranog tekućeg argona. Neispareni tečni ostatak se izlije iz posude iu nju se odmah ulije uzorak tečnog argona, koji je napunio za oko 1/2 zapremine.

Sa otvorenom stezaljkom 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite namotani isparivač uronjen u posudu sa zagrijanom vodom (50 - 60 °C). Kratka cijev je spojena na cilindar s vrhunskim plinom argona kroz ventil za redukciju tlaka koji kontrolira brzinu protoka tekućeg argona u isparivač.

Dozvoljeno je uzimanje uzorka tekućeg argona direktno u uređaj za analizu kroz namotani isparivač. U ovom slučaju, namotani isparivač, uronjen u posudu s vodom, spojen je na ventil posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5-2,5 mm.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

4.2. Određivanje volumnog udjela argona

4.2.1. Zapreminski udio argona ( X) kao procenat se izračunava iz razlike između 100 i zbira zapreminskih udjela nečistoća prema formuli

X = 100 -(X 1 + X 2 + X 3 + X 4),

Gdje X 1 - zapreminski udio kiseonika, %;

X 2 - zapreminski udio azota, %;

X 3 - zapreminski udio vodene pare, %;

X 4 - zapreminski udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2 ,%;

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).

4.3. Određivanje volumnog udjela kisika

4.3.1

Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 cm3.

Birete kapaciteta 1 i 5 cm 3.

Laboratorijske vage opće namjene sa najvišom granicom vaganja od 200 g 2. klase tačnosti.

Instalacija za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu, boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5–10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruveta za kolorimetriju (Sl. 2a).

I - veza plovila A sa atmosferom; II - ventil je zatvoren;
III - veza plovila A sa plovilom B

1 - jednosmjerni ventil; 2 - dvosmjerni ventil

Posuda za analizu tipa SV-7631 MZ (slika 2) ima dva volumena - A I B, odvojen dvosmjernim ventilom 2 , opremljen ogrankom za povezivanje s mjestom uzorkovanja, i slavinom 1 za unošenje u posudu apsorbirajuće otopine.

zapreminski kapacitet A oko 5 dm 3, zapremina B oko 25 cm3.

Argon, gasovit prema ovom standardu.

Žica bakarna okrugla električna tipa MM, prečnika 0,8 - 2,5 mm, u obliku spirale.

Mazivo za dizalice.

Amonijačni rastvor bakar hlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida, 145 cm 3 rastvora amonijaka sa masenim udelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci napunjenoj namotajima od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmereni delovi amonijum hlorida i bakar monohlorida. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne postane bezbojna, nakon čega se štiti od pristupa zraka.

Otopina bakar sulfata koncentracije (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3 . Titar otopine se određuje jodometrijskom metodom.

Jod koji se oslobađa dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2-3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora titrira se rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne postane bezbojan. Korekcioni faktor ( K 1) za rastvor bakar-sulfata izračunava se kao količnik deljenja sa 25 zapremine rastvora natrijum-sulfata koji se koristi za titraciju.

Rastvori uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju, od kojih je svaka napunjena rastvorom bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli. 3, a zatim dovedite volumen otopine na 25 cm 3 otopinom amonijaka masenog udjela od 4%.

Rok upotrebe primjernih rješenja je 6 mjeseci.

Tabela 3

Broj referentnog rješenja

Volumen otopine koncentracije bakrenog sulfata je tačno 0,05 mol / dm 3, cm 3

Volumen kiseonika u uzorku, koji odgovara boji rastvora, cm 3

Bilješka. Volumen kisika ekvivalentan 1 cm 3 otopine bakar sulfata s koncentracijom od 0,05 mol / dm 3 je

0,05/1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 \u003d 0,300 cm 3 na 20 ° C i 101,3 kPa (760 mm Hg). Ako koncentracija rastvora bakar sulfata nije tačno 0,05 mol/dm 3, tada se vrednosti date u koloni 3 množe sa koeficijentom K 1 .

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

4.3.2. Sprovođenje analize

Prije analize, posuda se ispere smjesom hroma, zatim vodom i osuši u struji dušika.

otvori slavine 1 I 2 i pričvršćivanje posude za analizu na mjesto uzorkovanja. Pročistite posudu sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Smanjite protok gasa, zatvorite ventil 1 , zatim slavinu 2 i odspojite instrument sa mjesta uzorkovanja. Pritisak plina u uređaju se izjednačava brzim atmosferskim okretanjem slavine 2 , čiji je vrh prethodno uronjen u vodu. Zabilježite barometarski tlak i temperaturu okoline.

popuniti volumen B kroz slavinu 1 upijajući rastvor, nakon ispuštanja prve porcije rastvora iz sifona.

Dodirnite 1 zatvorite i odaberite referentno rješenje koje se po volumenu podudara s bojom otopine B.

Otvaranje slavine 2 (kada je slavina zatvorena 1 ) transfuziju apsorbirajuće otopine u zapremini A i snažno protresti posudu dok otopina kisika iz analiziranog plina potpuno ne apsorbira otopinu.

Vratite rastvor u zapreminu B i odaberite referentnu otopinu koja odgovara boji otopine u volumenu B.

4.3.3. Obrada rezultata

Zapreminski udio kiseonika (x1) kao procenat se izračunava po formuli

Gdje V- zapremina uzorka gasa jednaka kapacitetu zapremine A, cm 3;

V 1 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom rastvoru uzorka pre apsorpcije kiseonika, cm 3 ;

V 2 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom rastvoru uzorka nakon apsorpcije kiseonika, cm 3 ;

K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suhog plina na 20 °C i 101,3 kPa (760 mm Hg) određuje se iz tabele date u referenci Dodatka 2.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 15%.

Volumenski udio kisika je dozvoljeno odrediti instrumentima na više skala s galvanskom ćelijom sa čvrstim elektrolitom (u ovom slučaju volumni udio vodika i zapaljivih nečistoća ne smije prelaziti 1% izmjerenog volumnog udjela kisika), kao i iz cjevovoda za punjenje industrijskim automatskim gasnim analizatorima kontinuiranog rada u skladu sa GOST 13320 sa relativnom greškom ne većom od 10%, na primjer, tip GL.

U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela kiseonika, analiza se vrši kolorimetrijskom metodom korišćenjem rastvora bakar hlorida prema tački 4.3.2.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize ± 30% na nivou pouzdanosti P = 0,95.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).

4.4. Određivanje volumnog udjela dušika

4.4.1. Oprema

Spektralni gasni analizatori raznih tipova ("Svet" itd.) sa relativnom greškom ne većom od 15%.

Kalibracione gasne mešavine sa zapreminskim udelom azota u argonu 5 ppm - GSO br. 3992-87, 10 ppm - GSO br. 3994-87, 20 ppm - GSO br. 3995-87, 50 ppm - GSO br. 3997 -8 , 90 miliona -1 - GSO br. 3994-87 prema državnom registru.

4.4.2. Sprovođenje analize

Princip rada gasnog analizatora zasniva se na merenju intenziteta emisije molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom gasu.

Priprema za analizu i njena implementacija se sprovode u skladu sa uputstvima za upotrebu instrumenta.

4.4 - 4.4.2. (Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

4.4.3. Obrada rezultata

Volumenski udio azota ( X 2) kao procenat se određuje u skladu sa očitanjima uređaja u stacionarnom stanju.

Zapreminski udio dušika se može odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije pomoću hromatografa sa visoko osetljivim detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti za azot ne većim od 5 ppm.

Zapreminski udio azota u argonu može se odrediti i drugim instrumentima sa relativnom greškom ne većom od 15%.

U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela dušika, analiza se vrši spektralnom metodom.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).

4.4.4. (Brisano, Rev. br. 2).

4.5. Određivanje volumnog udjela vodene pare

4.5.1. Oprema

Kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja od najviše 10% pri koncentracijama od 0 do 20 ppm (ppm) i ne više od 5% pri višim koncentracijama.

4.5.2. Sprovođenje analize

Kulometrijska metoda temelji se na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji ekstrahirane vode na vodik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vodene pare.

Instrument je povezan sa mestom uzorkovanja pomoću cevi od nerđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ±1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je postavljen tako da očitanja instrumenta budu unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milion (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom.

Temperatura boce sa uzorkom plina mora biti najmanje 15 °C. Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj.

4.5.3. Obrada rezultata

Zapreminski udio vodene pare ( x3) u ppm se određuje u skladu sa očitanjima instrumenta u stacionarnom stanju.

Dozvoljeno je odrediti zapreminski udio vodene pare metodom kondenzacije datom u Dodatku 4.

U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se vrši kulometrijskom metodom.

4.5 - 4.5.3.

4.6. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2

4.6.1. Oprema, reagensi i rastvori

Postavka za analizu (slika 4) sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do 900 °C, kvarcne cijevi unutrašnjeg prečnika od 25 do 30 mm ispunjene bakarnim oksidom, apsorbera (slika 5) i plinskog bubnja. brojač sa tečnom zaptivkom tipa RG-700.

Birete kapaciteta 25 i 50 cm 3 sa vrijednošću podjele 0,1 cm 3.

Pipete kapaciteta 20 cm 3.

Hlorovodonična kiselina, koncentracija rastvora c (HCL) = 0,01 mol / dm 3 (0,01 n); pripremljen od fiksanalne hlorovodonične kiseline.

1 - električna pećnica; 2 - kvarcna cijev; 3 - bakreni oksid; 4 - apsorber; 5 - bubanj plinomjer

* Sranje. 3 (Brisano, Rev. br. 2).

1 - pet punih okreta cijevi prečnika (6 ± 1) mm; 2 - stakleni džemper; 3 - mesto lemljenja gasovoda

Rektifikovani tehnički etil alkohol, najvišeg kvaliteta, prema GOST 18300, rastvor masenog udela od 60%.

Fenolftalein, rastvor alkohola sa masenim udjelom od 0,1%.

Barijum hidroksid 8-vodeni prema GOST 4107, koncentracija rastvora c (1/2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol / dm 3 (0,01 n); pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O i 0,35 g BaCl 2 2H 2 O rastvori se u 200 - 300 cm 3 vrele vode u odmernoj tikvici zapremine 1 dm 3, ohlađeni rastvor se dovede vodom do oznake i filtrira u mlazu argona. Rastvor pri skladištenju i upotrebi mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

4.6.2. Sprovođenje analize

Odredite koncentraciju otopine barij hidroksida (kontrolni uzorak). Da bi se to učinilo, 20 cm 3 otopine se unese u apsorber i titrira u mlazu argona, pročišćenog od ugljičnog dioksida, otopinom klorovodične kiseline u prisustvu 2-3 kapi otopine fenolftaleina.

Analizirani argon se propušta kroz cijev sa bakarnim oksidom, zagrijava na temperaturu od 800 - 850 °C, 10 minuta brzinom od oko 5 dm 3 /h i ispušta u atmosferu. Zatim se na cijev pričvrsti apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 /h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina, dok rastvor ne postane bezbojan.

4.6.3. Obrada rezultata

Volumenski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 (X 4) kao postotak izračunava se po formuli

Gdje V 3 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3 ;

V 4 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju rastvora nakon apsorpcije ugljen-dioksida, cm 3 ;

0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentne omjere koncentracije otopine barij hidroksida c (1 / 2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol / dm 3 i ugljičnog dioksida;

V n je zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3 .

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10%.

Dozvoljeno je određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 metodama plinske hromatografije datim u preporučenom Dodatku 5.

U slučaju neslaganja u proceni volumnog udela sume jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2, analiza se vrši titrimetrijskom metodom.

P - 0,95.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).

4.7. Zapreminski udjeli kisika i količina spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije koristeći hromatograf sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaka određena nečistoća.

(Revidirano izdanje, Rev. br. 1, 2).

5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

5.1. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - u skladu sa GOST 26460.

Gasni argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2111, broj crteža oznake opasnosti - 2, UN broj - 1006.

Tečni argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2115, broj crteža oznake opasnosti - 2, UN broj - 1951.

Nazivni pritisak argona na 20 °C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i autorecipijenata treba da bude (14,7 ± 0,5) MPa [(150 ± 5) kgf / cm 2] ili (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ±10) kgf/cm 2].

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2, 3).

6. GARANCIJA PROIZVOĐAČA

6.1. Proizvođač garantuje usklađenost kvaliteta plinovitog i tekućeg argona sa zahtjevima ovog standarda, pod uslovom da potrošač poštuje uslove skladištenja i transporta,

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

6.2. Garantovani vek skladištenja gasovitog argona - 18 meseci. od datuma proizvodnje.

(Revidirano izdanje, Rev. br. 1).

DODATAK 1

Referenca

PRORAČUN GASINOG I TEČNOG ARGONA

1. Zapremina gasovitog argona u cilindru ( V n) u m 3 u normalnim uslovima izračunava se po formuli

V n= K × V b,

Gdje K- koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli, uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru;

V b - prosječni kapacitet cilindra, dm 3. Za prosjek uzmite aritmetičku sredinu kapaciteta od najmanje 100 cilindara.

Vrijednost koeficijenta ( K) se izračunava po formuli

Gdje P- pritisak gasa u cilindru, meren manometrom, kgf / cm 2;

0,968 - koeficijent konverzije tehničkih atmosfera (kgf / cm 2) u fizičke atmosfere;

t- temperatura gasa u cilindru pri merenju pritiska, °C;

Z- faktor kompresibilnosti argona na temperaturi t.

Na primjer, pri opskrbi plinovitim argonom u bocama prema GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, volumen plina u cilindru je:

pri pritisku od 150 kgf / cm 2 na 20 ° C

0,155 ´ 40 \u003d 6,20 m 3;

pri pritisku od 200 kgf / cm 2 na 20 ° C

0,206 ´ 40 \u003d 8,24 m 3.

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

2. Količina tečnog argona u rezervoarima se meri u tonama ili kilogramima.

Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule u nastavku.

Gdje m- masa tečnog argona, t;

V g - zapremina tečnog argona, dm 3.

1.662 - gustina gasovitog argona u normalnim uslovima, kg/m 3 ;

1.392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg/dm 3 .

koeficijent ( K) za izračunavanje zapremine gasa u cilindru u m 3 pod normalnim uslovima od 20°C i 101,3 kPa (760 mm Hg)

Temperatura plina u cilindru, °C

Višak tlaka plina u cilindru, MPa (kgf / cm 2)

DODATAK 2

Referenca

Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove

Temperatura, °C

Očitavanje barometra, kPa (mm Hg)

PRIMJENA2 .(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1).

DODATAK 3. (Brisano, Rev. br. 2).

DODATAK 4

Obavezno

ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA VODENE PARE KONDENZACIONOM METODOM

Volumenski udio vodene pare određuje se pomoću uređaja kondenzacijskog tipa s pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 ppm.

Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%.

Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala.

Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj.

Zapreminski udio vodene pare u skladu s pronađenom temperaturom zasićenja određen je iz tabele. 1.

Tabela 1

Bilješka. Volumenski udio jednak 1 ppm odgovara 1 ´ 10 -4%.

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10%.

Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize ±25% na nivou pouzdanosti P = 0,95.

PRIMJENA4 . (Revidirano izdanje, Rev. br. 3).

DODATAK 5

ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA ZBIRNE JEDINJENJA KOJI SADRŽE UGLJENIK METODAMA GASNOHROMATOGRAFSKE

A. Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobijenog oksidacijom spojeva koji sadrže ugljik oksidom bakra (prema paragrafu 4.6.2 ovog standarda).

1

Kromatograf sa detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti na propan sa gasom nosačem (helijum) ne većim od 2 ´ 10 -5 mg/cm 3 i gasnom hromatografskom kolonom dužine 1,4 m, unutrašnjeg prečnika 4 mm, ispunjenom aktivni ugljen.

Čvorište - U-oblika. Za izradu se uzima cijev od nehrđajućeg čelika 6 ´ 1 mm, dužine 500 mm. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Stakleni adapter je pričvršćen na koncentrat (slika 1) sa postupkom i čepom za ubrizgavanje uzorka.

Dewar posuda je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3 .

Bubanj plinski brojač (sa tečnom bravom) tip RG-700.

Pomoćna oprema za hromatografsku analizu:

Stakleni adapter sa čepom

set sita "Physpribor" ili sita slične vrste; medicinske špriceve za injekcije tipa Record prema GOST 22967, kapaciteta 2, 5, 10 cm 3;

mehanička štoperica;

mjerač protoka pjene.

Tečni kiseonik tehnički u skladu sa GOST 6331.

Pročišćeni plinoviti helijum sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida ne većim od 0,0001%.

Ispitna mešavina gasa sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Državnom registru.

Aktivni ugalj klase SKT, frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm, sušena na 150 °C 4 sata.

Laboratorijsko staklo mljeveno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2-0,5 mm se ispere vrućom destilovanom vodom i suši na 150°C 4 sata.

Bakrena mreža s veličinom ćelije od 0,1 - 0,15 mm ili staklena vlakna prema GOST 10727.

2 . Priprema za analizu

Kolona plinske hromatografije je napunjena aktivnim ugljenom; sloj staklenih vlakana debljine 8 - 12 mm postavlja se na sloj uglja. Zatim se kolona fiksira u termostat hromatografa i, bez povezivanja sa detektorom, dodatno se suši na 150°C tokom 8 h u protoku gasa nosača pri protoku od 30 cm 3 /min.

Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; na stakleni sloj se postavlja bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava sa nosećim gasom 3 sata.

Volumenski udio ugljičnog dioksida se određuje metodom apsolutne kalibracije, koristeći za to kalibracijskom plinskom mješavinom (CGM).

Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima.

Prije svake doze, ispuhujte koncentrator plinom-nosačem (helijumom) 1 min. Zatim, nakon zaustavljanja dovoda helijuma, koncentrator se stavlja u Dewarovu posudu s tekućim kisikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov protok kroz adapter. Nakon 1 min zamijenite Dewarovu posudu s tekućim kisikom posudom s vodom zagrijanom na 25 - 30 °C i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida.

Na osnovu PGS hromatograma konstruiše se kalibracioni grafikon za zavisnost visine vrha ugljen-dioksida u milimetrima, svedene na osetljivost registratora (skale) M1, od zapremine ugljen-dioksida u svakoj dozi ( V 1) u mililitrima, što se izračunava po formuli

Gdje C st - zapreminski udio ugljen-dioksida u AGM, %;

D st - doza PGS-a, cm 3.

uslovi diplomiranja. Temperatura gasne hromatografske kolone je 150 °C, brzina protoka gasa nosača (helijum) je 30 cm 3 /min. Struja napajanja detektora i osjetljivost rekordera se postavljaju empirijski, ovisno o vrsti hromatografa.

Kalibracija se provjerava jednom mjesečno pomoću plinovite mješavine ugljičnog dioksida i dušika sa specificiranim volumnim udjelom ugljičnog dioksida od oko 0,5%.

3 . Sprovođenje analize

Kromatograf je spojen na mrežu i doveden u normalan način rada.

Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema indikacijama merača protoka pene.

Stavite koncentrator u Dewar posudu s tekućim kisikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se šalje u koncentrat i propušta se 3 do 5 dm 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri prema očitanjima plinomjera.

Nakon završetka uzorkovanja, ohlađeni koncentrator se propušta helijumom 1-2 min, zatim se Dewarova posuda s tekućim kisikom zamjenjuje posudom s vodom zagrijanom na 25-30 °C i snima se kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. . Temperatura gasne hromatografske kolone, brzina protoka gasa nosača (helijum) i struja napajanja detektora moraju biti identični onima koji su usvojeni tokom kalibracije instrumenta. Opseg skale diktafona je odabran tako da je vrh ugljičnog dioksida maksimalan u granicama trake grafikona rekordera.

4 . Obrada rezultata

Na osnovu visine pika ugljičnog dioksida, svedenog na osjetljivost registratora M1, volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona određuje se iz kalibracijske krivulje i izračunava se volumni udio ugljičnog dioksida ( X) kao procenat prema formuli

Gdje V 1 - zapremina ugljen-dioksida u uzorku argona prema kalibracionoj krivulji, cm 3 ;

V- zapremina uzorka argona, cm 3 .

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja čija dozvoljena odstupanja ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat određene vrednosti sa nivoom poverenja od 0,95.

B. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik uz preliminarnu hidrogenaciju ugljičnog monoksida i ugljičnog dioksida

1 . Oprema, materijali i reagensi

Hromatograf sa plamenom jonizacionim detektorom, sa pragom osetljivosti na propan ne većim od 2,5 10 -8 mg/s.

Cjevasti reaktor od nerđajućeg čelika prečnika 3 do 5 mm, dužine 100 do 300 mm, napunjen katalizatorom, smešten u peć predviđenu za zagrevanje na temperaturu od 500 °C.

Pomoćna oprema za hromatografsku analizu prema tački 1.

Gasni argon prema ovom standardu, dodatno prečišćen od spojeva koji sadrže ugljik do volumnog udjela ne više od 0,0001%.

Silika gel tehnički fino porozan prema GOST 3956, frakcija veličine čestica od 0,5 - 1 mm.

Kalibracione gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 ppm i 7,5 ppm -1 - GSO br. 3896-87; 10 miliona -1 - GSO br. 3897-87 prema državnom registru.

Ispitna mješavina plina sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida u dušiku od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru.

2 . Priprema za analizu

2.1. U hromatograf je ugrađena plinska hromatografska kolona (ne duža od 1 m), koja nije punjena adsorbentom.

Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Sušite silikagel na 150 - 180 °C 4 sata u rerni, stavite ga u porculansku šolju i napunite rastvorom nikl nitrata u količini od: na 20 g silika gela, oko 10 g Ni ( NO 3) 2 6H 2 O, rastvoren u vodi. Silika gel mora biti potpuno uronjen u otopinu. Višak rastvarača se ispari. Masa se kalcinira na 600 - 800°C dok ne prestane razvijanje dušikovih oksida, zatim se ohladi, reaktor se napuni, pričvrsti na hromatograf i nikl oksid se reducira u metalni nikl u struji vodonika (brzina protoka 60 cm). 3/min) na 400 - 500 °C tokom 4 sata

Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem kalibracijske plinske mješavine ugljičnog dioksida u argonu.

U reaktoru spojenom T-u na plinsku hromatografsku kolonu (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na 450 - 500 °C u metan. Pik metana se bilježi detektorom ionizacije plamena. Visina metanskog vrha određuje volumni udio ugljičnog dioksida i uspoređuje ga sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata - ne više od 5%.

Dodatno prečišćavanje vodonika u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga - osušenim i kalciniranim sintetičkim zeolitom. Druga kolona se hladi tečnim azotom.

Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na 700 - 750 °C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga sintetičkim zeolitom.

2.2. Kalibracija hromatografa

Kalibracija hromatografske postavke (slika 3) se vrši metodom apsolutne kalibracije, koristeći za to kalibracione mešavine. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša gradi se kalibracioni dijagram zavisnosti visine metanskog pika, svedene na osetljivost registratora M1, u milimetrima, od zapreminskog udela metana u procentima.

1 - cilindar sa analiziranim gasom; 2 - cilindar sa nosećim gasom (azot, argon ili vodonik); 3 - reduktor cilindra; 4 - ventil za fino podešavanje; 5 - dozator; 6 - reaktor; 7 - detektor ionizacije plamena; 8 - mjerni uređaj

Diploma se provjerava jednom svaka 3 mjeseca.

uslovi diplomiranja. Brzina protoka gasa nosača argona 60 - 70 cm 3 /min, vodonika 30 - 40 cm 3 /min, vazduha 150 - 200 cm 3 /min, doza kalibracione smeše 1 - 2 cm 3 . Osetljivost rekordera se podešava empirijski, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa.

3 . Sprovođenje analize

3.1. Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, brzina protoka gasa-nosača, vodonika i vazduha, doza analiziranog gasa moraju biti identični onima usvojenim tokom kalibracije instrumenta.

Osetljivost rikordera je odabrana tako da je maksimum utvrđene nečistoće maksimalan u granicama trake sa grafikonom rekordera.

4 . Obrada rezultata

4.1. Volumenski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 ( X 5) u procentima jednak je volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog monoksida i dioksida, a koji se iz kalibracijske krive određuje visinom metanskog pika, svedenoj na osjetljivost registratora M1 .

Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja čija dozvoljena odstupanja ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečan rezultat utvrđene vrednosti pri nivou poverenja od 0,95.

PRIMJENA5 . (Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

INFORMACIONI PODACI

1 . RAZVILO I UVODILO Ministarstvo hemijske industrije SSSR-a

2 . ODOBRENO I UVOĐENO Ukazom Državnog komiteta SSSR-a za standarde br. 4496 od 23.11.79.

Amandman broj 3 usvojilo je Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (Zapisnik br. 12 od 21.11.97.)

Registrovan od strane Tehničkog sekretarijata IGU br. 2699

Ime države

Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju

Republika Azerbejdžan

Azgosstandart

Republika Jermenija

Armstate standard

Republika Bjelorusija

Državni standard Bjelorusije

Republika Kazahstan

Državni standard Republike Kazahstan

Kyrgyz Republic

Kyrgyzstandart

Republika Moldavija

Moldovastandard

Ruska Federacija

Gosstandart Rusije

Republika Tadžikistan

Tadžikistan državni standard

Turkmenistan

Glavni državni inspektorat Turkmenistana

Državni standard Ukrajine

4 . REFERENTNI PRAVILNIK I TEHNIČKA DOKUMENTACIJA

Broj stava, podstava, prijave

6 . IZDANJE (avgust 2005.) sa amandmanima br. 1, 2, 3, odobrenim u martu 1985., novembru 1989., aprilu 1998. (IUS 6-85, 2-90, 7-98)

GOST 10157-79

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

GAS I TEČNOST ARGON

TEHNIČKI USLOVI

IZDAVAČKA KUĆA IPK STANDARDI

Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01.07.80

Ovaj standard se odnosi na gasoviti i tečni argon dobijen iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka i namenjen za upotrebu kao zaštitni medij u zavarivanju, rezanju i topljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, legura aluminijuma i magnezijuma, nerđajućeg hroma -Nikal toplotno otporne legure i legirani čelici raznih razreda, kao i u rafinaciji metala u metalurgiji Formula A r. Atomska masa (prema međunarodnim atomskim masama 1985) - 39.948. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2).

1. TEHNIČKI ZAHTJEVI

1.1. Gasni i tečni argon moraju se proizvoditi u skladu sa zahtjevima ovog standarda prema tehnološkim propisima odobrenim na propisan način 1.2. U pogledu fizičko-hemijskih parametara, gasoviti i tečni argon moraju biti u skladu sa standardima navedenim u tabeli. 1.

Tabela 1

Naziv indikatora

Norm

Top grade

Prvi razred

1. Zapreminski udio argona, %, ne manje od
2. Zapreminski udio kiseonika, %, ne više
3. Zapreminski udio dušika, %, ne više
4. Zapreminski udio vodene pare, %, ne više od, što odgovara temperaturi zasićenja argona vodenom parom pri pritisku od 101,3 kPa (760 mm Hg), °S, ne više 5. Volumenski udio količine spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2,%, ne više
napomene: 1. Zapreminski udio količine spojeva koji sadrže ugljik nije standardiziran u plinovitom i tekućem argonu proizvedenom iz zraka, ako se za pročišćavanje sirovog argona koristi elektronski vodik, koji ne sadrži nečistoće spojeva koji sadrže ugljik i alkalije, kao i kao vodonik iz koksnog gasa i sintetskog gasa, posebno prečišćenog u proizvodnji amonijaka. 2. Stope za tečni argon date u tabeli odgovaraju onima za gasoviti argon dobijen potpunim isparavanjem uzorka tečnog argona. 3. Dozvoljeno je smanjiti količinu tečnog argona zbog njegovog isparavanja tokom transporta i skladištenja za najviše 10%. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).1.3. OKP kodovi za gasoviti i tečni argon dati su u tabeli. 2.

tabela 2

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.1. Argon nije toksičan i nije eksplozivan, ali predstavlja opasnost po život: kada se udahne, osoba trenutno gubi svijest, a smrt nastupa za nekoliko minuta. U mešavini argona sa drugim gasovima ili u mešavini argona sa kiseonikom sa volumnim udelom kiseonika u smeši manjim od 19%, razvija se nedostatak kiseonika, uz značajno smanjenje sadržaja kiseonika – gušenje.2.2. Gasni argon teži je od vazduha i može se akumulirati u slabo provetrenim prostorijama u blizini poda i u jamama, kao iu unutrašnjim zapreminama opreme namenjene za proizvodnju, skladištenje i transport gasovitog i tečnog argona. Istovremeno se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što dovodi do nedostatka kisika, a uz značajno smanjenje sadržaja kisika, do gušenja, gubitka svijesti i smrti osobe. 2.1; 2.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2).2.3. Na mjestima mogućeg nakupljanja plinovitog argona potrebno je kontrolisati sadržaj kisika u zraku automatskim ili ručnim uređajima sa uređajem za daljinsko uzorkovanje zraka. Zapreminski udio kiseonika u vazduhu mora biti najmanje 19% 2.4. Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju. Prilikom uzorkovanja i analize tekućeg argona, nosite zaštitne naočare.2.5. Prije izvođenja radova na popravci ili pregleda rabljenog transportnog ili stacionarnog spremnika s tekućim argonom, mora se zagrijati na temperaturu okoline i ispuhati zrakom. Dozvoljeno je započeti rad sa volumnim udjelom kisika unutar rezervoara od najmanje 19%.2.6. Pri radu u atmosferi argona potrebno je koristiti izolacijski uređaj za kisik ili crijevnu gas masku.2.7. Rad cilindara napunjenih plinovitim argonom mora se provoditi u skladu s pravilima za dizajn i siguran rad posuda pod pritiskom koje je odobrio SSSR Gosgortekhnadzor.

3. PRAVILA PRIHVAĆANJA

3.1. Gasni i tečni argon se prihvataju u serijama. Serija je bilo koja kolicina proizvoda koja je homogena u pogledu kvaliteta i koja se izdaje sa jednim dokumentom o kvalitetu.Kada se argon isporucuje u autorecipijentima ili transportnim rezervoarima, svaki rezervoar ili svaki autorecipijent se smatra serijom.Svaka serija od tečni i plinoviti argon mora biti praćen dokumentom o kvaliteti koji sadrži sljedeće podatke: naziv proizvođača i njegov zaštitni znak; naziv proizvoda, razred; datum proizvodnje; broj serije, broj cilindra (za plinoviti argon); zapreminu plinovitog argona u kubnim metrima i masa tekućeg argona u tonama ili kilogramima (vidi Dodatak 1); izvršene analize rezultata ili potvrda da je proizvod usklađen sa zahtjevima ovog standarda; oznaka ovog standarda; vrsta vodonika koji se koristi za pročišćavanje sirovog argona. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2).3.2. Za određivanje volumnog udjela kisika i volumnog udjela vodene pare uzima se jedan cilindar od ukupnog broja cilindara koji se istovremeno pune argonom iz zajedničkog cjevovoda na jednom ili više razdjelnika za punjenje, za određivanje volumnog udjela dušika, dva cilindra uzimaju se od onih koje se istovremeno pune na svakom razdjelniku za punjenje.Rezultati analize za najmanje jedan indikator se ponovo analiziraju na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na sve simultano punjene boce, a zapreminski udio sume spojeva koji sadrže ugljik određen je u uzorcima uzetim svakih 8 sati iz zajedničkog plinovoda argona koji se dovodi do kolektora. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize rade se ponovljene analize uzete sa 2% cilindara napunjenih 8 sati.Rezultati ponovljenih analiza se odnose na sve cilindre punjene u određenom vremenskom periodu.Za kontrolu pritiska argona u napunjenim bocama, 10% cilindara se uzima iz smjenske proizvodnje. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).3.3. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona od strane potrošača, bira se 10% boca iz serije, ali ne manje od dva cilindra sa šaržom od manje od 20 cilindara. Provjerava se tlak u odabranim cilindrima 3.4. Za kontrolu kvaliteta gasovitog argona koji se transportuje u autorecipijentima uzima se uzorak iz svakog autorecipijenta.3.5. Za kontrolu kvaliteta tekućeg argona, uzorak se uzima iz svakog transportnog rezervoara. Dozvoljeno je proizvođaču da uzme uzorak tekućeg argona iz stacionarnog rezervoara prije punjenja tankera. 3.6. Po prijemu nezadovoljavajućih rezultata analize prema st. 3.3; 3.4 i 3.5 za najmanje jedan od indikatora, ponovo se analizira na udvostručenom uzorku. Rezultati ponovne analize odnose se na cijelu seriju.

4. METODE ANALIZE

4.1. Uzorkovanje 4.1.1. Uzorak plinovitog argona uzima se iz napunjenog cilindra pod pritiskom koji nije niži od (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf / cm 2 ili (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf / cm 2 i temperature od 15 do 30 °C, direktno u instrument za analizu pomoću reduktora ili ventila za fino podešavanje i čelične ili bakrene spojne cijevi od točke uzorkovanja do instrumenta. Reduktor ili ventil se ispira analiziranim gasom dvostrukim porastom pritiska do 10 kgf/cm 2 i smanjenjem pritiska; spojna cijev se pročišćava sa najmanje deset puta većom zapreminom analiziranog gasa. Prilikom određivanja volumnog udjela vodene pare, uzorak se uzima kroz cijev od nehrđajućeg čelika. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).4.1.2. U instalaciju se uzima uzorak tečnog argona (slika 1), čiji su glavni dijelovi:

1 - gumena cijev sa stezaljkom; 2 - bakarna cijev 6 ´ 1; 3 - poklopac; 4 - gumena cijev; 5 - isparivač namotaja; 6 - posuda sa vodom; 7 - kriogena posuda; 8 - cijev od nehrđajućeg čelika 3 ´ 0,7; 9 - brtva

kriogena posuda SK-6, projektovana za pritisak od 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), sa poklopcem opremljenim sa dve cevi, od kojih jedna dopire do dna posude, druga je kratka, zatvorena stezaljkom i namotani isparivač iz cijevi DKRNM 3 ´0,5 ND MZ prema GOST 617, dužine 500 mm. Neispareni tečni ostatak se izlije iz posude iu nju se odmah sipa uzorak tečnog argona, koji je napunio za oko 1/2 zapremine.Sa otvorenom stezaljkom 1 zatvorite kriogenu posudu poklopcem i na nju pričvrstite namotani isparivač uronjen u posudu sa zagrijanom vodom (50 - 60 °C). Kratka cijev je spojena na cilindar s premium plinom argonom preko ventila za redukciju tlaka koji kontrolira brzinu protoka tečnog argona u isparivač.Dozvoljeno je uzimanje uzorka tekućeg argona direktno u instrument za analizu kroz kalem isparivača. U ovom slučaju, namotani isparivač, uronjen u posudu s vodom, spojen je na ventil posude s tekućim argonom pomoću cijevi od nehrđajućeg čelika unutrašnjeg promjera 1,5-2,5 mm. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).4.2 . Određivanje volumnog udjela argona 4.2.1. Zapreminski udio argona (X) u postocima izračunava se iz razlike između 100 i zbira volumnih udjela nečistoća prema formuli

X \u003d 100 - (X 1 + X 2 + X 3 + X 4),

gdje je X 1 - zapreminski udio kiseonika,%; X 2 - zapreminski udio azota,%; X 3 - zapreminski udio vodene pare,%; X 4 - zapreminski udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljik u smislu CO 2 ,%; br. 2, 3). 4.3. Određivanje volumnog udjela kiseonika 4.3.1 Tikvica Kn-1-100 prema GOST 25336. Pipete kapaciteta 2, 10 i 25 cm 3. Birete kapaciteta 1 i 5 cm 3. Laboratorijske vage opće namjene sa najvišom granicom vaganja od 200 g 2. klase tačnosti. Instalacija za određivanje kiseonika sastoji se od posude za analizu, boce za apsorpcioni rastvor kapaciteta 5–10 dm 3 sa drenažnom cevi (sifon) i epruveta za kolorimetriju (Sl. 2a).

I - veza plovila A sa atmosferom; II - ventil je zatvoren;
III - veza plovila A sa plovilom B

1 – jednosmjerni ventil; 2 – dvosmjerni ventil

Posuda za analizu tipa SV-7631 MZ (sl. 2) ima dva volumena - A i B, odvojene dvosmjernim ventilom 2, opremljena ogrankom za spajanje na mjesto uzorkovanja i ventilom 1 za uvođenje apsorpcije. rastvor u posudu Kapacitet zapremine A je oko 5 dm 3, zapremine B oko 25 cm 3 Gasoviti argon po ovom standardu Gasni azot prema GOST 9293, tehnički, 1. razred Vodeni amonijak po GOST 3760 rastvori sa masenim udjelom od 25 i 4%.Amonijum hlorid prema GOST 3773.Destilovana voda prema GOST 6709.Kalijev jodid prema GOST 4232, rastvor masenog udjela 10%.Sirćetna kiselina prema GOST 61, x. h., ledeno. Rastvorljivi škrob prema GOST 10163, rastvor masenog udela od 1%. Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda prema GOST 27068, koncentracija rastvora c (Na 2 S 2 O 3) = 0,05 mol / dm 3. Bakar (II) sulfat 5-vodeni prema GOST 4165, koncentracija rastvora c (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol / dm 3. Bakar monohlorid u skladu sa GOST 4164. Bakarna okrugla električna žica tipa MM, prečnika 0,8-2,5 mm, u obliku spirale. Mazivo za dizalice. Amonijačni rastvor bakar hlorida (apsorpcioni rastvor); pripremljeno u količini od 12 g bakar monohlorida, 36 g amonijum hlorida, 145 cm 3 rastvora amonijaka sa masenim udelom od 25% na 1 dm 3 vode. Otopina se priprema u boci napunjenoj namotajima od bakrene žice. U bocu se sipa voda i rastvor amonijaka, zatim se dodaju izmereni delovi amonijum hlorida i bakar monohlorida. Otopina se pročišćava argonom dok se soli potpuno ne otope i otopina ne postane bezbojna, nakon čega se štiti od pristupa zraka. Otopina bakar sulfata koncentracije (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: 12,484 g svježe prekristaliziranog bakar sulfata se otopi u vodi u tikvici kapaciteta 1 dm 3 . Titar otopine se određuje jodometrijskom metodom. Jod koji se oslobađa dodavanjem 10 cm 3 rastvora kalijum jodida i 2-3 cm 3 sirćetne kiseline na 25 cm 3 analiziranog rastvora titrira se rastvorom natrijum tiosulfata u prisustvu skroba dok rastvor ne postane bezbojan. Korekcioni faktor (K 1) za rastvor bakar-sulfata izračunava se kao količnik dijeljenja sa 25 zapremine rastvora natrijum-sulfata koji se koristi za titraciju. Rastvori uzoraka pripremaju se u epruvetama za kolorimetriju, od kojih je svaka napunjena rastvorom bakar sulfata u količinama navedenim u tabeli. 3, a zatim dovedite volumen otopine na 25 cm 3 otopinom amonijaka masenog udjela od 4%. Rok upotrebe primjernih rješenja je 6 mjeseci.

Tabela 3

Broj referentnog rješenja

Volumen otopine koncentracije bakrenog sulfata je tačno 0,05 mol / dm 3, cm 3

Volumen kiseonika u uzorku, koji odgovara boji rastvora, cm 3

Bilješka. Volumen kisika ekvivalentan 1 cm 3 otopine bakar sulfata s koncentracijom od 0,05 mol / dm 3 je 0,05 / 1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 = 0,300 cm 3 na 20,3 ° C i kPa 107 ( mm Hg st.). Ako koncentracija otopine bakar sulfata nije točno 0,05 mol/dm3, tada se vrijednosti date u koloni 3 množe s koeficijentom K1. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3). 4.3.2 . Izvođenje analize Prije izvođenja analize posuda se ispere smjesom hroma, zatim vodom i osuši u mlazu dušika.Otvorite slavine 1 i 2 i pričvrstiti posudu za analizu na mjesto uzorkovanja. Pročistite posudu sa najmanje deset puta većom zapreminom gasa koji se analizira. Smanjite protok gasa, zatvorite ventil 1 , zatim ventil 2 i odspojite uređaj sa mjesta uzorkovanja. Pritisak gasa u uređaju se izjednačava atmosferskim brzim okretanjem slavine 2 čiji je vrh prvo uronjen u vodu. Zabeleže se barometarski pritisak i temperatura okoline Volumen B se puni kroz slavinu 1 apsorpcionim rastvorom, nakon ispuštanja prvog dela rastvora iz sifona. 1 zatvorite i izaberite referentni rastvor koji odgovara boji rastvora u zapremini B. Otvaranje slavine 2 (sa zatvorenom slavinom 1 ) ulijte apsorbirajući rastvor u zapreminu A i snažno protresite posudu dok rastvor potpuno ne apsorbuje kiseonik iz analiziranog gasa. Vratite rastvor u zapreminu B i odaberite referentni rastvor koji odgovara boji rastvora u zapremini B. 4.3.3. Obrada rezultata Zapreminski udio kiseonika (X 1) kao procenat izračunava se po formuli

,

gdje je V zapremina uzorka gasa, jednaka kapacitetu zapremine A, cm 3; V 1 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranom rastvoru uzorka pre apsorpcije kiseonika, cm 3; V 2 - zapremina kiseonika koja odgovara odabranoj referentnoj otopini nakon apsorpcije kiseonika, cm 3; K 2 - koeficijent za dovođenje zapremine suvog gasa na 20 °C i 101,3 kPa (760 mm Hg) određuje se iz tabela data u Referentnom dodatku 2. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljenu neusklađenost od 15%. frakcije kiseonika), kao i iz cevovoda za punjenje industrijskim automatskim analizatorima gasa neprekidnog rada prema GOST 13320 sa relativnom greškom ne većom od 10%, na primer, tipa GL. koristeći rastvor bakar hlorida prema tački 4.3. .2 Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 30% na nivou pouzdanosti P = 0,95. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).4.4. Određivanje volumnog udjela dušika 4.4.1 . Oprema Spektralni gasni analizatori raznih tipova ("Light" itd.) sa relativnom greškom ne većom od 15% Ispitne mešavine gasova sa zapreminskim udelom azota u argonu 5 ppm - GSO br. 3992-87, 10 ppm - GSO br. 3994-87, 20 miliona -1 - GSO br. 3995-87, 50 miliona -1 - GSO br. 3997-87, 90 miliona -1 - GSO br. 3994-87 prema Državnom registru. 4.4.2. Analiza Princip rada gasnog analizatora zasniva se na merenju intenziteta zračenja molekularne trake azota pobuđenog električnim pražnjenjem u analiziranom gasu.Priprema za analizu i njeno izvođenje vrši se prema uputstvu za upotrebu instrumenta. 4.4 - 4.4.2. (Revidirano izdanje, Rev. br. 2). 4.4.3 . Obrada rezultata Zapreminski udeo azota (X 2) u procentima se određuje u skladu sa očitanjima uređaja u stacionarnom stanju.Argon je dozvoljeno određivati ​​drugim instrumentima sa relativnom greškom ne većom od 15%.U slučaju neslaganja u proceni zapreminskog udela azota, analiza se vrši spektralnom metodom. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3). 4.4.4. (Brisano, Rev. br. 2).4.5. Određivanje volumnog udjela vodene pare 4.5.1 . Oprema Kulometrijski plinski mjerači vlage, dizajnirani za mjerenje mikrokoncentracija vodene pare, sa relativnom greškom mjerenja od najviše 10% pri koncentracijama od 0 do 20 ppm (ppm) i ne više od 5% pri višim koncentracijama. 4.5.2. Provođenje analize Kulometrijska metoda zasniva se na kontinuiranoj kvantitativnoj ekstrakciji vodene pare iz ispitnog plina higroskopnom tvari i istovremenom elektrolitičkom razgradnji ekstrahirane vode na vodik i kisik, dok je struja elektrolize mjera koncentracije vode. Instrument je povezan sa mestom uzorkovanja pomoću cevi od nerđajućeg čelika. Brzina protoka gasa je podešena na (50 ± 1) cm 3 /min. Prekidač mjernog opsega je postavljen tako da očitanja instrumenta budu unutar druge trećine mjerne skale, graduirana u dijelovima na milion (ppm). Struja elektrolize se mjeri mikroampermetrom.Temperatura cilindra sa analiziranim gasom mora biti najmanje 15 °C. Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj. 4.5.3. Obrada rezultata Zapreminski udio vodene pare (X 3) u ppm se određuje u skladu sa stacionarnim očitanjima uređaja.Dozvoljeno je odrediti zapreminski udio vodene pare metodom kondenzacije datom u Dodatku 4. U U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela vodene pare, analiza se vrši kulometrijskom metodom. 4.5 - 4.5.3. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 3).4.6. Određivanje volumnog udjela zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 4.6.1 . Oprema, reagensi i rastvori Aparat za analizu (slika 4) sastoji se od električne peći dizajnirane za zagrijavanje do 900°C, kvarcne cijevi unutrašnjeg prečnika od 25 do 30 mm ispunjene bakarnim oksidom, apsorbera (slika 5) i plinskog bubnja. brojač sa zatvaračem za tečnost tipa RG-700.Burete kapaciteta 25 i 50cm3 sa podelom od 0,1cm3.Pipete kapaciteta 20cm3.Tekvica tipa P ili Kn prema GOST 25336 kapaciteta od 1000 cm 3. Laboratorijske vage opšte namene 2. klase tačnosti sa najvišom sa granicom težine 200 g. GOST 4108. Hlorovodonična kiselina, koncentracija rastvora c (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripremljen od fiksanala hlorovodonične kiseline Bakar (II) oksid prema GOST 16539.

1 - električna pećnica; 2 - kvarcna cijev; 3 - bakar oksid; 4 - apsorber; 5 - bubanj plinomjer ________ * Prokletstvo. 3 (Brisano, Rev. br. 2).

1 - pet punih okreta cijevi prečnika (6 ± 1) mm; 2 - stakleni kratkospojnik;
3 - mjesto zalemljeni plinovod

Rektifikovani tehnički etil alkohol, najvišeg kvaliteta, prema GOST 18300, rastvor masenog udela 60%.Fenolftalein, rastvor alkohola sa masenim udelom od 0,1%.Barijum hidroksid 8-vodeni prema GOST 4107, rastvor, rastvor. sa koncentracijom ) 2) = 0,01 mol / dm 3 (0,01 n); pripremljeno na sledeći način: 1,8 g Ba (OH) 2 8H 2 O i 0,35 g BaCl 2 2H 2 O rastvori se u 200-300 cm 3 vrele vode u odmernoj tikvici zapremine 1 dm 3, ohlađen rastvor se dovede vodom do oznake i filtrira u mlazu argona. Rastvor pri skladištenju i upotrebi mora biti zaštićen od atmosferskog vazduha. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3). 4.6.2. Izvođenje analize Odrediti koncentraciju otopine barij hidroksida (kontrolni uzorak). Za to se 20 cm 3 rastvora unese u apsorber i titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa rastvorom hlorovodonične kiseline u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina. Argon se propušta kroz cijev sa bakarnim oksidom, zagrijava na temperaturu od 800-850 °C, u roku od 10 minuta brzinom od oko 5 dm 3 /h i emituje u atmosferu. Zatim se na cijev pričvrsti apsorber u koji se ulije 20 cm 3 rastvora barijum hidroksida i kroz instalaciju se propušta 20 dm 3 analiziranog argona, održavajući brzinu gasa od oko 10 dm 3 /h. Nakon toga, rastvor u apsorberu se titrira u mlazu argona, prečišćenog od ugljen-dioksida, sa hlorovodoničnom kiselinom u prisustvu 2-3 kapi rastvora fenolftaleina, dok rastvor ne postane bezbojan. 4.6.3 . Obrada rezultata Volumenski udio zbira spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 (X 4) kao postotak izračunava se po formuli

Gdje V 3- zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju kontrolnog uzorka, cm 3; V 4 - zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju rastvora nakon apsorpcije ugljen-dioksida, cm 3; 0,12 - koeficijent koji uzima u obzir ekvivalentne omjere rastvora barijum hidroksida koncentracije c (1/2 Ba (OH ) 2) = 0,01 mol / dm 3 i ugljični dioksid; V n - zapremina gasa uzeta za analizu, svedena na normalne uslove, cm 3. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10% Dozvoljeno je odrediti volumni udio zbira jedinjenja koja sadrže ugljik u smislu CO 2 metodama gasne hromatografije datim u preporučenom Dodatku 5. U slučaju neslaganja u procjeni volumnog udjela ukupne jedinjenja koja sadrže ugljenik u smislu CO 2, analiza se vrši titrimetrijskom metodom Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ± 25% sa verovatnoćom poverenja P - 0,95. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2, 3).4.7. Zapreminski udjeli kisika i količina spojeva koji sadrže ugljik u smislu CO 2 mogu se odrediti metodom gasne adsorpcione hromatografije koristeći hromatograf sa visoko osjetljivim detektorom pražnjenja argona s pragom osjetljivosti ne većim od 0,5 ppm za svaka određena nečistoća. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1, 2).

5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

5.1. Pakovanje, obeležavanje, transport i skladištenje gasovitog i tečnog argona - prema GOST 26460. Gasni argon pripada klasi 2, podklasi 2.1, klasifikacioni kod - 2111, broj crteža oznake opasnosti - 2, UN broj - 1006. Tečni argon pripada klasi 2, podklasa 2.1, klasifikacioni kod - 2115, broj crteža oznake opasnosti - 2, UN broj - 1951. Nominalni pritisak argona na 20°C tokom punjenja, skladištenja i transporta boca i auto-recipijenata treba da bude (14,7 ± 0,5) MPa [( 150 ± 5) kgf / cm 2] ili (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf / cm 2] Povratni cilindri i automatski recipijenti moraju imati preostali pritisak argona od najmanje 0,05 MPa (0 5 kgf/cm 2). (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 2, 3).

6. GARANCIJA PROIZVOĐAČA

6.1. Proizvođač garantuje usaglašenost kvaliteta gasovitog i tečnog argona sa zahtevima ovog standarda, pod uslovom da potrošač poštuje uslove skladištenja i transporta, (Promenjeno izdanje, izmena br. 2) 6.2. Garantovani vek skladištenja gasovitog argona - 18 meseci. od datuma proizvodnje (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1).

DODATAK 1

Referenca

PRORAČUN KOLIČINE GASA
I TEČNI ARGON

1. Zapremina gasovitog argona u cilindru (V n) u m 3 u normalnim uslovima izračunava se po formuli

V n = K× V b,

gde je K koeficijent za izračunavanje zapremine gasa u cilindru, dat u tabeli, uzimajući u obzir kompresibilnost argona, pritisak i temperaturu gasa u cilindru; V b - prosječni kapacitet cilindra, dm 3. Za prosjek uzmite aritmetičku sredinu kapaciteta od najmanje 100 cilindara. Vrijednost koeficijenta (K) se izračunava po formuli

Gdje je P tlak plina u cilindru, mjeren manometrom, kgf / cm 2; 0,968 - koeficijent konverzije tehničkih atmosfera (kgf / cm 2) u fizičke atmosfere; t- temperatura gasa u cilindru pri merenju pritiska, °C; Z - faktor kompresibilnosti argona na temperaturi t. Na primjer, pri opskrbi plinovitim argonom u bocama prema GOST 949 kapaciteta 40 dm 3, volumen plina u cilindru je: pri pritisku od 150 kgf / cm 2 na 20 ° C

0,155 ´ 40 \u003d 6,20 m 3;

Pri pritisku od 200 kgf / cm 2 na 20 ° C

0,206 ´ 40 \u003d 8,24 m 3.

(Revidirano izdanje, Rev. br. 2). 2. Količina tečnog argona u rezervoarima se meri u tonama ili kilogramima. Kada pretvarate masu ili zapreminu tekućeg argona u m 3 gasovitog argona u normalnim uslovima, koristite formule u nastavku.

Or ,

Gdje m- masa tečnog argona, t; Vi- zapremina tečnog argona, dm3. 1.662 - gustina gasovitog argona u normalnim uslovima, kg/m 3 ; 1.392 - gustina tečnog argona pri normalnom pritisku, kg/dm 3 .

Koeficijent (K) za izračunavanje zapremine gasa u cilindru u m 3
pod normalnim uslovima 20
° C i 101,3 kPa (760 mm Hg)

Temperatura plina u cilindru, °C

Višak tlaka plina u cilindru, MPa (kgf / cm 2)

9,8

11,8

13,7

14,2

14,7

15,2

15,7

16,2

16,7

17,7

19,6

21,6

0,157 0,193 0,231 0,240 0,249 0,258 0,267 0,276 0,284 0,300 0,331 0,145 0,178 0,211 0,219 0,227 0,236 0,243 0,251 0,259 0,274 0,303 0,140 0,171 0,203 0,211 0,218 0,226 0,234 0,241 0,248 0,263 0,291 0,135 0,165 0,195 0,203 0,210 0,217 0,224 0,232 0,239 0,253 0,280 0,131 0,159 0,188 0,195 0,202 0,209 0,216 0,223 0,230 0,243 0,269 0,127 0,154 0,181 0,188 0,195 0,202 0,209 0,215 0,222 0,235 0,259 0,123 0,149 0,175 0,182 0,189 0,195 0,202 0,208 0,215 0,227 0,252 0,120 0,145 0,170 0,177 0,183 0,189 0,195 0,202 0,208 0,220 0,243 0,116 0,141 0,165 0,171 0,178 0,184 0,190 0,196 0,202 0,213 0,236 0,113 0,137 0,161 0,167 0,173 0,178 0,184 0,190 0,196 0,207 0,229 0,110 0,134 0,157 0,162 0,168 0,174 0,179 0,185 0,190 0,201 0,223 0,108 0,132 0,153 0,158 0,164 0,169 0,175 0,180 0,185 0,196 0,217 0,105 0,128 0,149 0,154 0,159 0,165 0,170 0,175 0,181 0,191 0,212 0,103 0,124 0,145 0,150 0,155 0,161 0,166 0,171 0,176 0,186 0,206 0,101 0,121 0,142 0,147 0,152 0,157 0,162 0,167 0,172 0,182 0,201 0,099 0,119 0,139 0,144 0,149 0,154 0,158 0,163 0,168 0,178 0,196 0,097 0,116 0,136 0,140 0,145 0,150 0,155 0,160 0,164 0,174 0,192 0,095 0,114 0,133 0,137 0,142 0,147 0,152 0,156 0,161 0,170 0,188 0,091 0,109 0,128 0,132 0,137 0,141 0,146 0,150 0,154 0,163 0,180

DODATAK 2

Referenca

Vrijednost koeficijenta K 2 za dovođenje zapremine gasa u normalne uslove

temperatura, ° WITH

Očitavanje barometra, kPa (mm Hg)

93,3

94,6

96,0

97,2

98,6

100,0

101.3

102,6

K 2

DODATAK 2 . (Revidirano izdanje, Rev. br. 1). DODATAK 3 . (Brisano, Rev. br. 2).

DODATAK 4

Obavezno

ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA VODENE PARE METODOM KONDENZACIJE Zapreminski udio vodene pare određuje se instrumentima kondenzacijskog tipa sa pragom osjetljivosti ne većim od 1,5 ppm (pmm). Relativna greška uređaja ne bi trebala biti veća od 10%. Metoda se zasniva na mjerenju temperature zasićenja plina vodenom parom kada se rosa pojavi na ohlađenoj površini ogledala. Analiza se provodi prema uputama priloženim uz uređaj. Zapreminski udio vodene pare u skladu s pronađenom temperaturom zasićenja određen je iz tabele. 1.

Tabela 1

ppm)

temperatura zasićenja,oWITH

Zapreminski udio vodene pare, ppm (ppm)

temperatura zasićenja,oWITH

Bilješka. Volumenski udio jednak 1 ppm odgovara 1 ´ 10 -4%. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, relativna neusklađenost između kojih ne prelazi dozvoljeno odstupanje od 10%. Dozvoljena relativna ukupna greška rezultata analize je ±25% na nivou pouzdanosti P = 0,95. DODATAK 4. (Promijenjeno izdanje, Rev. br. 3).

DODATAK 5

Preporučeno ODREĐIVANJE VOLUMENSKOG UDJELA ZBIRA JEDINJENJA KOJI SADRŽE UGLJENIK METODAMA GASNOG HROMATOGRAFSKOG A. Određivanje volumnog udjela ugljičnog dioksida dobijenog oksidacijom jedinjenja koja sadrže ugljik oksidom bakra (4.6 prema ovom standardu).2 klauzula. . 1. Oprema, materijali i reagensi Hromatograf sa detektorom toplotne provodljivosti sa pragom osetljivosti na propan sa helijumskim nosećim gasom ne većim od 2 ´ 10 -5 mg/cm 3 i gasnom hromatografskom kolonom dužine 1,4 m, unutrašnjeg prečnika 4 mm, punjene aktivnim ugljenom. Koncentrator je u obliku slova U. Za izradu se uzima cijev od nehrđajućeg čelika 6 ´ 1 mm, dužine 500 mm. Koncentrator je napunjen smrvljenim laboratorijskim staklom. Stakleni adapter je pričvršćen na koncentrat (slika 1) sa postupkom i čepom za ubrizgavanje uzorka. Dewar posuda je staklena, kapaciteta oko 0,5 dm 3 . Bubanj plinski brojač (sa tečnom bravom) tip RG-700. Pomoćna oprema za hromatografsku analizu: merna lupa u skladu sa GOST 25706 16 x uvećanje sa vrednošću podele od 0,1 mm; metalni lenjir prema GOST 427;

Stakleni adapter sa čepom

Set sita "Physpribor" ili sita slične vrste; medicinske špriceve za injekcije tipa Record prema GOST 22967, kapaciteta 2, 5, 10 cm 3; mehanička štoperica; mjerač protoka pjene. Tečni tehnički kiseonik prema GOST 6331. Prečišćeni gasoviti helijum sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida ne većim od 0,0001%. Ispitna mešavina gasa sa zapreminskim udelom ugljen-dioksida u azotu od 0,50% - GSO br. 3765-87 prema Državnom registru. Aktivni ugalj klase SKT, frakcija sa česticama od 0,2 - 0,5 mm sušena na 150°C 4 sata Laboratorijsko staklo, usitnjeno u porculanskom malteru. Frakcija sa česticama veličine 0,2 - 0,5 mm se ispere toplom destilovanom vodom i suši na 150 ° C 4 sata. Bakarna mreža sa veličinom ćelije 0,1-0,15 mm ili staklena vlakna prema GOST 10727. 2. Priprema za analiza Kolona gasne hromatografije je napunjena aktivnim ugljenom; sloj staklenih vlakana debljine 8 - 12 mm postavlja se na sloj uglja. Zatim se kolona fiksira u termostat hromatografa i, bez pričvršćivanja na detektor, dodatno se suši na 150°C tokom 8 sati u protoku gasa nosača pri protoku od 30 cm 3 /min. Koncentrator je napunjen drobljenim staklom; na stakleni sloj se postavlja bakarna mreža. Napunjeni koncentrator se pročišćava gasom-nosačem 3 sata Zapreminski udio ugljičnog dioksida se određuje metodom apsolutne kalibracije korištenjem kalibracijske plinske mješavine (CGM). Od 3 do 5 doza PGS-a zapremine od 2 do 10 cm 3 unose se u hromatograf kroz koncentrator, koji je spojen na hromatograf umesto zamenjive doze sa kratkim vakuum cevima. Prije svake doze, ispuhujte koncentrator plinom-nosačem (helijumom) 1 min. Zatim, nakon zaustavljanja dovoda helijuma, koncentrator se stavlja u Dewarovu posudu s tekućim kisikom. Nakon 3 minute, uključuje se dovod plina-nosača i doza PGS-a se uvodi u njegov protok kroz adapter. Nakon 1 min zamijenite Dewarovu posudu s tekućim kisikom posudom s vodom zagrijanom na 25 - 30 °C i snimite kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Na osnovu PGS hromatograma konstruiše se kalibracioni grafikon za zavisnost visine vrha ugljen-dioksida u milimetrima, svedene na osetljivost registratora (skale) M 1, od zapremine ugljen-dioksida u svakoj dozi ( V 1 ) u mililitrima, što se izračunava po formuli

Gdje Sa ST- volumni udio ugljičnog dioksida u AGM, %; D ST- doza PGS-a, cm 3 . uslovi diplomiranja. Temperatura gasne hromatografske kolone je 150°C, brzina protoka gasa nosača (helijum) je 30 cm 3 /min. Struja napajanja detektora i osjetljivost rekordera se postavljaju empirijski, ovisno o vrsti hromatografa. Kalibracija se provjerava jednom mjesečno pomoću plinovite mješavine ugljičnog dioksida i dušika sa specificiranim volumnim udjelom ugljičnog dioksida od oko 0,5%. 3. Sprovođenje analize Hromatograf je povezan na mrežu i doveden u normalan režim. Koncentrator je povezan sa preklopnim ventilom hromatografa i ispuhan sa najmanje deset puta većom zapreminom helijuma. Istovremeno, brzina protoka analiziranog gasa je podešena na oko 300 cm 3 /min prema indikacijama merača protoka pene. Stavite koncentrator u Dewar posudu s tekućim kisikom. Nakon 3 minute, analizirani plin se šalje u koncentrat i propušta se 3 do 5 dm 3 plina, ovisno o izmjerenom volumnom udjelu ugljičnog dioksida. Zapremina uzorka se mjeri prema očitanjima plinomjera. Po završetku uzorkovanja, ohlađeni koncentrator se pročišćava helijumom 1-2 min, zatim se Dewarova posuda s tekućim kisikom zamjenjuje posudom s vodom zagrijanom na 25-30°C i snima se kromatogram desorbiranog ugljičnog dioksida. Temperatura gasne hromatografske kolone, brzina protoka gasa nosača (helijum) i struja napajanja detektora moraju biti identični onima koji su usvojeni tokom kalibracije instrumenta. Opseg skale diktafona je odabran tako da je vrh ugljičnog dioksida maksimalan u granicama trake grafikona rekordera. 4. Obrada rezultata Na osnovu visine pika ugljičnog dioksida, smanjene na osjetljivost registratora Ml, odredite zapreminu ugljičnog dioksida u uzorku argona iz kalibracijske krivulje i izračunajte volumni udio ugljičnog dioksida (X) u posto koristeći formulu

Gdje je V 1 volumen ugljičnog dioksida u uzorku argona prema kalibracionoj krivulji, cm 3; V je zapremina uzorka argona, cm3. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja čija dozvoljena odstupanja ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečni rezultat određene vrednosti sa nivoom poverenja od 0,95. B. Određivanje volumnog udjela ukupnih jedinjenja koja sadrže ugljik uz preliminarnu hidrogenaciju ugljičnog monoksida i ugljičnog dioksida 1. Oprema, materijali i reagensi Kromatograf sa detektorom plamene jonizacije, sa pragom osjetljivosti na propan ne većim od 2,5 10 -8 mg /s. Cjevasti reaktor od nerđajućeg čelika prečnika 3 do 5 mm, dužine 100 - 300 mm, punjen katalizatorom, smešten u pećnicu za zagrevanje na temperaturu od 500°C. Pomoćna oprema za hromatografsku analizu pop. 1. Gasni argon prema ovom standardu, dodatno prečišćen od jedinjenja koja sadrže ugljenik do zapreminskog udela ne većeg od 0,0001%. Tehnički vodonik prema GOST 3022 razreda A ili B, premium, dodatno prečišćen od spojeva koji sadrže ugljik do volumnog udjela ne više od 0,0001%. Komprimirani zrak prema GOST 17433, klasa zagađenja nije veća od 2. Čisti gasoviti metan sa zapreminskim udelom glavne supstance od najmanje 99,6%. Nikl (II) nitrat 6-vodeni prema GOST 4055. Tehnički fino porozni silika gel prema GOST 3956, frakcija veličine čestica od 0,5 - 1 mm. Kalibracione gasne mešavine sa zapreminskim udelom metana u vazduhu od 2,5 ppm i 7,5 ppm -1 - GSO br. 3896-87; 10 miliona -1 - GSO br. 3897-87 prema državnom registru. Ispitna mješavina plina sa volumnim udjelom ugljičnog dioksida u dušiku od 50 ppm - GSO br. 3746-87 prema Državnom registru. 2. Priprema za analizu 2.1. U hromatograf je ugrađena plinska hromatografska kolona (ne duža od 1 m), koja nije punjena adsorbentom. Katalizator za punjenje reaktora priprema se na sljedeći način. Silika gel se suši na 150 - 180°C 4 sata u rerni, stavi u porcelansku čašu i prelije rastvorom nikl nitrata u količini od: na 20 g silikagela oko 10 g Ni (N 0 3) 2 6H 2 0, rastvoren u vodi. Silika gel mora biti potpuno uronjen u otopinu. Višak rastvarača se ispari. Masa se kalcinira na 600 - 800 °C dok ne prestane razvijanje dušikovih oksida, zatim se ohladi, reaktor se napuni, pričvrsti na hromatograf i nikl oksid se reducira u metalni nikl u struji vodonika (protok brzina 60 cm 3 / min) na 400-500 °C tokom 4 sata Aktivnost katalizatora se provjerava korištenjem kalibracijske plinske mješavine ugljičnog dioksida u argonu. U reaktoru spojenom T-u na plinsku hromatografsku kolonu (na izlazu plina), ugljični dioksid se hidrogenira vodonikom na 450 - 500 °C u metan. Pik metana se bilježi detektorom ionizacije plamena. Visina metanskog vrha određuje volumni udio ugljičnog dioksida i uspoređuje ga sa nominalnim sadržajem ugljičnog dioksida u smjesi. Dozvoljeno odstupanje između rezultata - ne više od 5%. Dodatno prečišćavanje vodonika u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga - osušenim i kalciniranim sintetičkim zeolitom. Druga kolona se hladi tečnim azotom. Dodatno prečišćavanje argona bakarnim oksidom na 700 - 750°C, nakon čega slijedi uklanjanje vlage i ugljičnog dioksida u dvije kolone, od kojih je prva punjena anhidronom, druga sintetičkim zeolitom. 2.2 . Kalibracija hromatografa Kalibracija hromatografske postavke (slika 3) se vrši metodom apsolutne kalibracije, koristeći za to kalibracione mešavine. Na osnovu hromatograma kalibracionih smeša gradi se kalibracioni dijagram zavisnosti visine metanskog pika, svedene na osetljivost registratora Ml, u milimetrima, od zapreminskog udela metana u procentima.

1 - cilindar sa analiziranim gasom; 2 - cilindar sa nosećim gasom (azot, argon ili vodonik); 3 - reduktor cilindra; 4 - ventil za fino podešavanje; 5 - dozator; 6 - reaktor; 7 - detektor ionizacije plamena; 8 - mjerni uređaj

Diploma se provjerava jednom svaka 3 mjeseca. uslovi diplomiranja. Brzina protoka gasa nosača argona 60 - 70 cm 3 /min, vodonika 30 - 40 cm 3 /min, vazduha 150 - 200 cm 3 /min, doza kalibracione smeše 1 - 2 cm 3. Osetljivost rekordera se podešava empirijski, u zavisnosti od sastava kalibracione smeše i tipa hromatografa. 3. Analiza 3.1. Uzorak analiziranog gasa se uvodi u hromatograf pomoću dispenzera. Temperatura reaktora, brzina protoka gasa-nosača, vodonika i vazduha, doza analiziranog gasa moraju biti identični onima usvojenim tokom kalibracije instrumenta. Osetljivost rikordera je odabrana tako da je maksimum utvrđene nečistoće maksimalan u granicama trake sa grafikonom rekordera. 4. Obrada rezultata 4.1. Zapreminski udio ukupnih jedinjenja koja sadrže ugljik u odnosu na CO 2 (X 5) kao postotak jednak je volumnom udjelu metana prisutnog u analiziranom plinu i nastalog tokom hidrogenacije ugljičnog monoksida i dioksida, koji se određuje iz kalibraciona kriva po visini metanskog pika, svedena na osjetljivost registratora Ml. Rezultat analize se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja čija dozvoljena odstupanja ne bi trebalo da prelaze 15% u odnosu na prosečan rezultat utvrđene vrednosti pri nivou poverenja od 0,95. DODATAK 5 . (Revidirano izdanje, Rev. br. 2).

INFORMACIONI PODACI

1. RAZVIJENO I UVEDENO od strane Ministarstva hemijske industrije SSSR-a 2. ODOBRENO I UVEDENO Ukazom Državnog komiteta SSSR-a za standarde br. 4496 od 23. novembra 1979. godine. Promenu br. 3 usvojilo je Međudržavno veće za standardizaciju, i Potvrda (zapisnik br. 12 od 21. novembra 1997.) Registrovan Tehnički sekretarijat IGU br. 2699 Glasao za usvajanje promene:

Ime države

Naziv nacionalnog tijela za standardizaciju

Republika Azerbejdžan Azgosstandart Republika Jermenija Armstate standard Republika Bjelorusija Državni standard Bjelorusije Republika Kazahstan Državni standard Republike Kazahstan Kyrgyz Republic Kyrgyzstandart Republika Moldavija Moldovastandard Ruska Federacija Gosstandart Rusije Republika Tadžikistan Tadžikistan državni standard Turkmenistan Glavni državni inspektorat Turkmenistana Ukrajina Državni standard Ukrajine
3. ZAMJENA GOST 10157-734. REFERENTNI PROPISI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Broj stava, podstava, prijave

GOST 61-75 4.3.1 GOST 6331-78 Aneks 5 GOST 427-75 Aneks 5 GOST 6709-72 4.3.1; 4.6.1 GOST 617-90 4.1.2 GOST 9293-74 4.3.1 GOST 949-73 Aneks 1 GOST 10163-76 4.3.1 GOST 3022-80 Aneks 5 GOST 10727-91 Aneks 5 GOST 3760-79 4.3.1 GOST 13320-81 4.3.3 GOST 3773-72 4.3.1 GOST 16539-79 4.6.1 GOST 3956-76 Aneks 5 GOST 17433-80 Aneks 5 GOST 4055-78 Aneks 5 GOST 18300-87 4.6.1 GOST 4107-78 4.6.1 GOST 22967-90 Aneks 5 GOST 4108-72 4.6.1 GOST 25336-82 4.3.1; 4.6.1 GOST 4164-79 4.3.1 GOST 25706-83 Aneks 5 GOST 4165-78 4.3.1 GOST 26460-85 5.1 GOST 4232-74 4.3.1 GOST 27068-86 4.3.1
5. Uklonjeno je ograničenje roka važenja prema protokolu br. 4-93 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, metodologiju i certifikaciju (IUS 4-94) 6. IZDANJE (mart 2002.) sa amandmanima br. 1,2,3 odobrenim u martu 1985., novembru 1989., aprilu 1998. (IUS 6-85, 2-90, 7-98)

Gasni i tečni argon se dobija iz vazduha i zaostalih gasova proizvodnje amonijaka.

Gasni i tečni argon se koristi kao zaštitni medij u zavarivanju, rezanju i taljenju aktivnih i retkih metala i legura na njihovoj bazi, aluminijuma, aluminijuma i magnezijuma, nerđajućih legura hrom-nikl otpornih na toplotu i legiranih čelika različitih vrsta, kao i kao i u rafinaciji metala u metalurgiji. U analitičkoj hemiji, čisti argon se koristi kao gas nosač u emisionoj spektrometriji, ICP spektrometriji, masenoj spektrometriji itd.

Argon je tečnost na temperaturi od -185,9°C, u normalnim uslovima je gas.

Nema štetan uticaj na životnu sredinu. Plin argon je teži od zraka i može se akumulirati u slabo ventiliranim prostorima blizu poda. Time se smanjuje sadržaj kisika u zraku, što uzrokuje nedostatak kisika i gušenje.

Tečni argon je tečnost niskog ključanja koja može izazvati promrzline na koži i oštećenje sluzokože očiju.

Specifikacije

Fizička svojstva

Stabilnost i reaktivnost Stabilnost stabilan
Reaktivnost inertni gas
Temperatura paljenja, °S sa vazduhom -
sa kiseonikom -
Granice zapaljivosti, zapreminski udjeli, % plina sa vazduhom -
sa kiseonikom -
Ljudska opasnost MAC, mg/m³ -
Toksičan efekat netoksičan
opasnost po životnu sredinu ne utiče na životnu sredinu
Oprema za gašenje požara bilo koje sredstvo za gašenje požara je primjenjivo

Tehnički uslovi

Argon je gasovit. Najviša ocjena GOST 10157-79 sa rev. 1, 2, 3

Plinoviti argon visoke čistoće TU 6-21-12-94

Tečni argon Najviša klasa GOST 10157-79 sa izmenama. 1, 2, 3

Gasni argon se transportuje u čeličnim bocama (GOST 949-73) sive ili crne boje pod pritiskom od 150 kgf/cm². Za drumski transport, cilindri srednje zapremine stavljaju se u posebne metalne kontejnere (palete).

Tečni argon se sipa u posebne rezervoare sa praškastom, vakuum-praškastom ili vakuum-višeslojnom izolacijom, namenjene za transport tečnog argona.







2023 winplast.ru.